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分別精密量取已知含量的樣品(批號(hào)：081014)1.0 mL分置9個(gè)50 mL的量瓶中;分別精密量取混合對(duì)照品儲(chǔ)備液4，5，6 mL各3份分置上述量瓶中，充分混勻，加稀釋溶劑稀釋至刻度，搖勻，按含量測(cè)定項(xiàng)下進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算分別取上述溶液20 μL，依次注入液相色譜儀，記錄色譜圖，計(jì)算回收率，結(jié)果見(jiàn)表1。
2.7 樣品測(cè)定
分別精密吸取“2.2.1”項(xiàng)下制得的混合對(duì)照品溶液及3個(gè)批號(hào)的供試品溶液，各進(jìn)樣20 μL，測(cè)定，每個(gè)批號(hào)平行3份，以外標(biāo)法計(jì)算供試品的含量，結(jié)果見(jiàn)表2。
表1 回收率測(cè)定結(jié)果(略)
表2 樣品含量測(cè)定結(jié)果(略)
3 討論
在色譜柱的選擇上，在同等的條件下，本研究中比較了如下幾種色譜柱：Thermo ODS C18( 4.6 mm×150 mm,5 μm),Poresphere C18(4.6 mm×150 mm，5 μm),Hypersil C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),Venusil XBP-C18(4.6 mm×150 mm，5 μm),Acclaim 120 C18(4.6 mm×150 mm，5 μm),Kromasil C18 柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)。觀察發(fā)現(xiàn)使用前面5種柱子時(shí)，鹽酸環(huán)丙沙星拖尾現(xiàn)象比較嚴(yán)重，理論塔板數(shù)均達(dá)不到2000，只有Kromasil C18 柱的柱效比較高，峰形好，如圖1所示;而阿昔洛韋在以上幾種柱子中的分離效果均比較滿意，對(duì)色譜柱的要求相對(duì)較低，因此在分離與環(huán)丙沙星的性質(zhì)與結(jié)構(gòu)類似的物質(zhì)時(shí)，色譜柱的選擇是關(guān)鍵。
在流動(dòng)相的選擇時(shí)，參考文獻(xiàn)[2]后，主要采用能較好分離環(huán)丙沙星的流動(dòng)相成分與比例，同時(shí)兼故阿昔洛韋，經(jīng)過(guò)反復(fù)試驗(yàn)，最終選擇如“2.1.1”項(xiàng)下的流動(dòng)相，結(jié)果亦同樣證實(shí)該條件下環(huán)丙沙星和阿昔洛韋的峰形好，保留時(shí)間適宜，柱效高，分離效果較好醫(yī).學(xué)全.在.線網(wǎng)站payment-defi.com。
由“2.2.2”項(xiàng)下的供試品溶液在200~350 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)二極管陣列檢測(cè)器在線掃描圖譜可可知，環(huán)丙沙星和阿昔洛韋的最大吸收波長(zhǎng)分別為280 nm、253 nm。比較二者在各自最大吸收波長(zhǎng)處的峰面積，盡管兩者含量相差僅3倍但環(huán)丙沙星峰面積幾乎是阿昔洛韋的7倍。為了減少試驗(yàn)誤差，增加檢測(cè)的靈敏度，本研究中將檢測(cè)波長(zhǎng)設(shè)定為253 nm。
本文采用高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定復(fù)方環(huán)昔滴眼液中環(huán)丙沙星和阿昔洛韋的含量，方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，重復(fù)性好，專屬性強(qiáng)，可作為該自制制劑的質(zhì)量控制方法。
【參考文獻(xiàn)】
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