二鹽酸奎寧注射液—二鹽酸奎寧的測(cè)定—非水滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定二鹽酸奎寧注射液中二鹽酸奎寧的含量。

本方法適用于二鹽酸奎寧注射液。

供試品加水稀釋，加氨試液使成堿性，用三氯甲烷提取后蒸干，加醋酐與冰醋酸溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液滴定至溶液顯藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算二鹽酸奎寧的含量。

1. 氨試液

2. 三氯甲烷

3. 無水乙醇

4. 醋酐

5. 冰醋酸

6 .高氯酸滴定液（0.1mol/L)

7 .結(jié)晶紫指示液

8. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

1. 氨試液

取濃氨溶液400mL，加水使成1000mL。

2. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)

配制：取無水冰醋酸（按含水量計(jì)算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70~72%)8.5mL，搖勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時(shí)。若所測(cè)供試品易乙酰化，則須用水分測(cè)定法測(cè)定本液的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%~0.2%。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

3.結(jié)晶紫指示液

取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。

精密量取供試品適量，加水定量稀釋制成每1mL中含15mg的溶液，精密量取10mL，置分液漏斗中，加水使成20mL，加氨試液使成堿性，用三氯甲烷分次振搖提取，第一次25mL，以后每次各10mL，至奎寧提盡為止，每次得到的三氯甲烷均用同一份水洗滌2次，每次5mL，洗液用三氯甲烷10mL振搖提取，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸去三氯甲烷，加無水乙醇2mL，再蒸干，在105℃干燥1小時(shí)，放冷，加醋酐5mL與冰醋酸10mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于19.87mg的C₂₀H₂₄N₂O₂·2HCl。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。