丙硫氧嘧啶原料藥—丙硫氧嘧啶的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定丙硫氧嘧啶原料藥中丙硫氧嘧啶的含量。

本方法適用于丙硫氧嘧啶原料藥。

供試品加氫氧化鈉試液與水溶解，加酚酞指示液，滴加稀醋酸至紅色消失，加二苯偕肼指示液，用硝酸汞滴定液滴定至溶液顯淡紫堇色，根據(jù)滴定液使用量，計算丙硫氧嘧啶的含量。

1. 氫氧化鈉試液

2. 稀醋酸

3. 二苯偕肼指示液

4.硝酸汞滴定液（0.05mol/L)

5. 基準(zhǔn)氯化鈉

1. 氫氧化鈉試液

取氫氧化鈉4.3g，加水使溶解成100mL。

2. 稀醋酸

取冰醋酸60mL，加水稀釋至1000mL。

3. 二苯偕肼指示液

取二苯偕肼1g，加乙醇100mL使溶解。

4.硝酸汞滴定液（0.05mol/L)

配制：取硝酸汞17.2g，加水400mL與硝酸5mL溶解后，濾過，再加水適量使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉約0.15g，精密稱定，加水100mL使溶解，加二苯偕肼指示液1mL，在劇烈振搖下用本液滴定至顯淡玫瑰紫色。每1mL硝酸汞滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉。根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

精密稱取供試品約0.3g，加氫氧化鈉試液5mL與水50mL，必要時加熱使溶解，放冷至室溫，加酚酞指示液2滴，滴加稀醋酸至紅色消失，加二苯偕肼指示液1mL，用硝酸汞滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液顯淡紫堇色。每1mL硝酸汞滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于17.02mg的C₇H₁₀N₂OS。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.78。