戊四硝酯粉—戊四硝酯的測定—分光光度法

本方法采用分光光度法測定戊四硝酯粉中戊四硝酯的含量。

本方法適用于戊四硝酯粉。

1. 冰醋酸

2.硝酸鉀

3. 苯酚二磺酸試液

4. 濃氨溶液

紫外可見分光光度計

1.苯酚二磺酸試液

取新蒸餾的苯酚3g，加硫酸20mL，置水浴上加熱6小時，趁其尚未凝固時傾入玻璃塞瓶內(nèi)，即得，用時可置水浴上微熱使融化。

2.對照品溶液的制備

精密稱取在105℃干燥至恒重的硝酸鉀127.9mg，置200mL量瓶中，加水3mL使溶解，加冰醋酸稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置10mL量瓶中，加冰醋酸至刻度，搖勻（每1mL相當于0.25mg的C₅H₈N₄O₁₂)，即得對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品適量（約相當于戊四硝酯25mg)，置100mL量瓶中，加冰醋酸約75mL，置水浴上加熱20分鐘，放冷，加冰醋酸至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

精密量取對照品溶液與供試品溶液各2mL，分別置50mL量瓶中，各精密加苯酚二磺酸試液2mL，搖勻，靜置5分鐘，加水25mL，冷卻，緩緩加濃氨溶液約8mL使成堿性后，放冷至室溫，加水至刻度，搖勻，照紫外分光光度法，于波長405nm處測定吸收度。

注：分光光度法應以配制供試品的同批溶劑為對照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長作為測定波長，一般供試品的吸收度讀數(shù)，以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應小于供試品吸收帶的半寬度，否則測得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇，應以減少狹縫寬度時供試品的吸收度不再增加為準。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測定供試品的吸收度后應減去空白讀數(shù)，再計算含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.98。