甲地高辛原料藥－甲地高辛－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定甲地高辛原料藥中甲地高辛的含量。

供試品經(jīng)流動相溶解并定量稀釋，加入內(nèi)標后再經(jīng)流動相定量稀釋，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長218nm處檢測甲地高辛的峰面積，計算出其含量。

1. 乙腈

2. 洋地黃毒苷

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按甲地高辛峰計算應不低于1000。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：乙腈 水=40 60

2.2 檢測波長：218nm

2.3 柱溫：室溫

5.1 內(nèi)標溶液的制備

精密稱取洋地黃毒苷適量，加流動相制成每1mL中含0.1mg的溶液，搖勻，即為內(nèi)標溶液。

1. 對照品溶液的制備

精密稱取甲地高辛對照品適量，加流動相溶解并定量稀釋成每1mL中含0.1mg的溶液，精密量取該溶液與內(nèi)標溶液各2mL，置10mL量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，即為對照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品適量，加流動相溶解并定量稀釋成每1mL中含0.1mg的溶液，精密量取該溶液與內(nèi)標溶液各2mL，置10mL量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長218nm處測定甲地高辛（C₄₂H₆₆O₁₄)的峰面積，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005版，一部，p.110。