克拉霉素顆粒－克拉霉素－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定克拉霉素顆粒中克拉霉素的含量。

本方法適用于克拉霉素顆粒。

供試品加流動相溶解并稀釋，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長210nm處檢測克拉霉素的峰面積，計算出其含量。

1. 乙腈

2. 磷酸鹽緩沖液

3. 磷酸

4. 三乙胺

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按克拉霉素峰計算不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：磷酸鹽緩沖液 乙腈=600 400

2.2 檢測波長：210nm

2.3 柱溫：45℃

2.4 流速：1.0mL/min

1. 磷酸鹽緩沖液

稱取磷酸二氫鉀9.11g，加水溶解并稀釋至1000mL，加三乙胺2mL，用磷酸調節(jié)pH值至5.5。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取克拉霉素對照品適量，加流動相溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.35mg的溶液，即為對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

取供試品重量或裝量差異項下的內容物，研細，精密稱取適量，加流動相充分振搖使溶解并定量稀釋制成每1mL中約含克拉霉素0.35mg的溶液，濾過，取續(xù)濾液即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長210nm處測定克拉霉素（C₃₈H₆₉NO₁₃)的峰面積，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005版，二部，p.233。