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克霉唑溶液-克霉唑-高效液相色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 克霉唑溶液-克霉唑-高效液相色譜法
方法名稱:
克霉唑溶液-克霉唑-高效液相色譜法
應(yīng)用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測定克霉唑溶液中克霉唑的含量。

本方法適用于克霉唑溶液。

方法原理:
供試品加甲醇溶解并稀釋,進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長254nm處檢測克霉唑的峰面積,計算出其含量。
試劑:

1.甲醇

2.磷酸鹽緩沖液

儀器設(shè)備:

1.儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論板數(shù)按克霉唑峰計算不低于2500。

1.3 紫外吸收檢測器

2.色譜條件

2.1 流動相:磷酸鹽溶液 甲醇=25 75

2.2 檢測波長:254nm

2.3 柱溫:室溫

試樣制備:

1. 磷酸鹽緩沖液

稱取磷酸氫二鉀4.35g,用水適量溶解并稀釋至1000mL。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取克霉唑?qū)φ掌愤m量,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.6mg的溶液,即為對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

精密量取供試品2mL,置50mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,即為供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟:
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長254nm處測定克霉唑(C22H17ClN2)的峰面積,計算出其含量。
參考文獻(xiàn):
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,二部,p.237。
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