注射用亞錫噴替酸—噴替酸的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定注射用亞錫噴替酸中噴替酸的含量。

本方法適用于注射用亞錫噴替酸。

供試品加水溶解，加氨-氯化銨緩沖液，加鉻黑T指示劑，用鋅滴定液滴定至溶液顯紫紅色。讀出鋅滴定液使用量，計算噴替酸的量。

1. 水（新沸放置至室溫)

2.氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)

3.鉻黑T指示劑

4. 鋅滴定液（0.05mol/L)

5.乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

6.基準氧化鋅

1.氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)

取氯化銨5.4g，加水20mL溶解后，加濃氨溶液35mL，再加水稀釋至100mL，即得。

2.鉻黑T指示劑

取鉻黑T0.1g，加氯化納10g，研磨均勻，即得。

3. 鋅滴定液（0.05mol/L)

配制：

取硫酸鋅15g（相當于鋅約3.3g)加稀鹽酸10mL與水適量是溶解成1000mL，搖勻。

標定：精密量取本液25mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25mL，氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)與鉻黑T指示劑少量，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色，并將滴定的結果用空白試驗校正。根據(jù)乙二胺四醋酸二鈉滴定液的消耗量，計算出本液的濃度，即得。

4.乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

配制：取乙二胺四醋酸二鈉19g，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標定：取于800℃灼燒至恒重的基準氧化鋅0.12g，精密稱定，加稀鹽酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25mL與氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)10mL，再加鉻黑T指示劑少量，用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色，并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置玻璃塞瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。

取本品20瓶，每瓶加水5mL溶解，全部轉移合并250mL錐形瓶中，加氨-氯化銨緩沖液10mL，加鉻黑T指示劑適量，用鋅滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液顯紫紅色。記錄消耗鋅滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL鋅滴定液（0.1mol/L)相當于19.67mg的枸櫞酸（C₁₄H₂₃N₃O₁₀)。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.365。