復(fù)方磺胺嘧啶片—磺胺嘧啶和甲氧芐啶的測定—分光光度法

本方法采用分光光度法測定復(fù)方磺胺嘧啶片中磺胺嘧啶和甲氧芐啶的含量。

本方法適用于復(fù)方磺胺嘧啶片。

磺胺嘧啶：取本品適量，研細，加0.4%氫氧化鈉溶液適量，振搖使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，續(xù)濾液用鹽酸溶液（9→1000)定量稀釋，照紫外-可見分光光度法，在308nm波長處，測定吸光度，計算，即得。

甲氧芐啶：取本品適量，研細，加冰醋酸振搖使溶解，取續(xù)濾液，照紫外-可見分光光度法，以308nm為參比波長λ₁，在277.4nm波長附近（每間隔0.2nm)選擇等吸收點波長為測定波長（λ₂)，要求△A=A_λ2-A_λ1=0。再在λ₁和λ₂波長處分別測定供試品溶液的稀釋液與對照品溶液（1)的稀釋液的吸光度，求出各自的吸光度差值（△A)，計算，即得。

1. 0.4%氫氧化鈉溶液

2.鹽酸溶液（9→1000)

3.冰醋酸

1. 供試品溶液的制備

磺胺嘧啶：取本品10片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于磺胺嘧啶0.2g)，置100mL量瓶中，加0.4%氫氧化鈉適量振搖使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液2mL置另一100mL量瓶中，加鹽酸溶液（9→1000)稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

甲氧芐啶：精密稱取上述研細的細粉適量（約相當于甲氧芐啶40mg)，置100mL量瓶中，加冰醋酸30mL，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

2. 對照品溶液的制備：

取磺胺嘧啶對照品適量，精密稱定，加鹽酸（9→1000)溶解并定量稀釋制成每1mL中約含有40μg的溶液，即得。

取甲氧芐啶對照品40mg與磺胺嘧啶對照品約0.3g，分置100mL量瓶中，各加冰醋酸30mL溶解，加水稀釋至刻度，搖勻，前者作為對照品溶液（1)，后者濾過，取續(xù)濾液作為對照品溶液（2)。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

磺胺嘧啶：將上述供試品及對照品溶液，照紫外-可見分光光度法，在490nm波長處依法測定吸光度，計算，即得。

甲氧芐啶：精密量取供試品溶液與對照品溶液（1)（2)各5mL，分置100mL量瓶中，各加鹽酸（9→1000)稀釋至刻度，搖勻，照紫外-可見分光光度法，以308nm為參比波長λ₁，在277.4nm波長附近（每間隔0.2nm)選擇等吸收點波長為測定波長（λ₂)，要求△A=A_λ2-A_λ1=0。再在λ₁和λ₂波長處分別測定供試品溶液的稀釋液與對照品溶液（1)的稀釋液的吸光度，求出各自的吸光度差值（△A)，計算，即得。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.440。