濃過氧化氫溶液—過氧化氫的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定濃過氧化氫溶液中過氧化氫的含量。

本方法適用于濃過氧化氫溶液。

取供試品加水定量稀釋，再加入稀硫酸，用高錳酸鉀滴定液（0.02 mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)綠色，記錄高錳酸鉀滴定液的使用量，計(jì)算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 高錳酸鉀滴定液（0.02 mol/L)

3. 基準(zhǔn)草酸納

1.高錳酸鉀滴定液（0.02 mol/L)

配制：取高錳酸鉀3.2g，加水1000mL，，煮沸15分鐘，密塞，靜置2日以上，用垂熔玻璃濾器濾過，搖勻。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)草酸納約0.2g，精密標(biāo)定，加新沸過的冷水250mL與硫酸10mL，攪拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液約25mL（邊加邊振搖，以免產(chǎn)生沉淀)，待褪色后，加熱至65℃，繼續(xù)滴定至溶液顯微紅色并保持30秒鐘不褪；當(dāng)?shù)味ńK了時(shí)，溶液溫度應(yīng)不低于55℃，每1mL高錳酸鉀滴定液（0.02 mol/L)相當(dāng)于6.70mg的草酸納。根據(jù)本液的消耗量與草酸納的取用量，算出本液的濃度，即得。

精密稱取供試品適量至200mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻；精密量取10mL，置錐形瓶中，加稀硫酸20mL，用高錳酸鉀滴定液（0.02 mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，記錄消耗高錳酸鉀滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L)相當(dāng)于1.701mg的過氧化氫（H₂O₂)，即得。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.451。