鹽酸帕羅西汀片—鹽酸帕羅西汀的測(cè)定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定鹽酸帕羅西汀片中帕羅西�。–₁₉H₂₀FNO₃)的含量。

本方法適用于鹽酸帕羅西汀片。

供試品加水與異丙醇的混合液溶解并定量稀釋制成溶液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)295nm處檢測(cè)鹽酸帕羅西汀吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 乙腈

2.磷酸鹽緩沖液

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

氰基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按帕羅西汀峰計(jì)算不低于2000，

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：磷酸鹽緩沖液 乙腈 =50 50，

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：295 nm

2.3 柱溫：室溫

1.磷酸鹽緩沖液

取磷酸4.9g，加水800mL使溶解，用0.1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至6.0，再用水稀釋至1000mL。

2. 稱取供試品

取本品10片，置250mL量瓶中。

3.對(duì)照品溶液的制備

另取鹽酸帕羅西汀對(duì)照品適量（約相當(dāng)于帕羅西汀20mg)，精密稱定，置250mL量瓶中，加0.01mol/L鹽酸溶液10mL，加異丙醇-水（70：30)時(shí)良，充分振搖使溶解后稀釋至刻度，搖勻，即得。

4. 供試品溶液的制備

將供試品加水70mL，加0.01mol/L鹽酸溶液5mL，超聲處理15分鐘，并時(shí)時(shí)振搖，，冷至室溫，用異丙醇-水（70：30)稀釋至刻度，搖勻，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)295nm處測(cè)定帕羅西汀的吸收值，計(jì)算出其含量，即得。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.536。