格列喹酮的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定格列喹酮（C₂₇H₃₃N₃O₆S)的含量。

本方法適用于格列喹酮。

供試品加流動相溶解并定量稀釋制成溶液，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長310nm處檢測格列喹酮吸收值，計算出其含量。

1.乙腈

2.酸二銨鈉溶液：取磷酸二氫銨1.725g，加水300mL溶解后，用磷酸調節(jié)pH值至3.5±0.1。

1.儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按格列喹酮峰計算不低于2000，格列喹酮峰與異喹啉物峰的分離度應符合要求。

1.3紫外吸收檢測器

2.色譜條件

2.1 流動相：磷酸二氫銨溶液 乙腈=3 5，

2.2 檢測波長：310 nm

2.3 柱溫：室溫

1.稱取供試品

取本品適量，精密稱定。

2對照品溶液的制備

另取格列喹酮對照品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1mL中約含有0.1mg的溶液搖勻，即得。

3.供試品溶液的制備

將供試品加流動相超聲處理，使其溶解，并定量稀釋制成每1mL中約含有0.1mg的溶液，搖勻，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長310nm處測定格列喹酮的吸收值，計算出其含量，即得。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.598。