方法名稱(chēng)： |
硝酸甘油片—硝酸甘油的測(cè)定—高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定硝酸甘油片中硝酸甘油（C3H5N3O9)的含量。 本方法適用于硝酸甘油片中硝酸甘油的含量測(cè)定。 |
方法原理： |
取本品適量，加流動(dòng)相適量超聲振蕩溶解制成溶液，注入液相色譜儀，在215nm波長(zhǎng)處檢測(cè)，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。 |
試劑： |
1. 乙腈 2. 去離子水 |
儀器設(shè)備： |
1. 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按硝酸甘油峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2. 色譜條件 2.1 流動(dòng)相：乙腈＋水= 50 50 2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：215nm 2.3 柱溫：室溫 |
試樣制備： |
1. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取硝酸甘油對(duì)照品，用流動(dòng)相溶解配制成1mL中約含硝酸甘油0.1mg的溶液，搖勻，為對(duì)照品溶液。 2. 供試品溶液的制備 取本品20片，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)于硝酸甘油2.5mg)，置25mL量瓶中，加流動(dòng)相適量，超聲處理30分鐘，振搖30分鐘，使硝酸甘油溶解，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，續(xù)濾液為供試品溶液。 注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
精密量取供試品溶液10μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)215nm處測(cè)定硝酸甘油的吸收值，另精密量取對(duì)照品溶液10μL同上處理，測(cè)定。計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p709。 |
