方法名稱： |
硝酸咪康唑搽劑—硝酸咪康唑的測(cè)定—高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定硝酸咪康唑搽劑中硝酸咪康唑(C18H14Cl4N2O·HNO3)的含量。 本方法適用于硝酸咪康唑搽劑中硝酸咪康唑的含量測(cè)定。 |
方法原理： |
精密量取本品，加甲醇溶解稀釋，搖勻，精密量取20μL注入液相色譜儀，在230nm波長處檢測(cè)，記錄色譜圖。另取對(duì)照品甲醇溶解，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。 |
試劑： |
1. 甲醇 2. 乙腈 3. 0.5%醋酸銨溶液 |
儀器設(shè)備： |
1. 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按硝酸咪康唑峰計(jì)算一般為7000.。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2. 色譜條件 2.1 流動(dòng)相：0.5%醋酸銨溶液 乙腈＋甲醇=15 42.5 42.5 2.2 檢測(cè)波長：230nm 2.3 柱溫：室溫 |
試樣制備： |
1. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取硝酸咪康唑?qū)φ掌愤m量，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.4mg的溶液，搖勻，即為對(duì)照品溶液。 2. 供試品溶液的制備 精密量取本品2mL（相當(dāng)于硝酸咪康唑40mg)，置100mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
精密量取供試品溶液和對(duì)照品溶液各20μL注入高效液相色譜儀，于230nm波長處測(cè)定硝酸咪康唑的吸收值，計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.712-713。 |
