硝酸硫胺—硝酸硫胺的測(cè)定—電位滴定法

本方法采用電位滴定法測(cè)定硝酸硫胺中C₁₂H₁₇N₅O₄S的含量。

本方法適用于硝酸硫胺的含量測(cè)定。

供試品加無(wú)水甲酸溶解，加醋酐，照電位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1 mol/L)相當(dāng)于16.37mg的C₁₂H₁₇N₅O₄S。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 無(wú)水甲酸

3. 醋酐

4. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)

5. 結(jié)晶紫指示液

6. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

1. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)

配制：取無(wú)水冰醋酸（按含水量計(jì)算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70~72%)8.5mL，搖勻，放冷，加無(wú)水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時(shí)。若所測(cè)供試品易乙�；�，則須用水分測(cè)定法測(cè)定本液的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%~0.2%。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無(wú)水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

2. 結(jié)晶紫指示液

取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。

取本品約0.14g，精密稱定，加無(wú)水甲酸5mL溶解，加醋酐70mL，照電位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測(cè)定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過(guò)5mm，疏松供試品不超過(guò)10mm，精密稱取，打開(kāi)瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版二部，p.715。