方法名稱:
             硫酸奎寧片—硫酸奎寧的測定—非水…" />
網(wǎng)站首頁
醫(yī)師
藥師
護士
衛(wèi)生資格
高級職稱
住院醫(yī)師
畜牧獸醫(yī)
醫(yī)學(xué)考研
醫(yī)學(xué)論文
醫(yī)學(xué)會議
考試寶典
網(wǎng)校
論壇
招聘
最新更新
網(wǎng)站地圖
您現(xiàn)在的位置: 醫(yī)學(xué)全在線 > 藥學(xué)理論 > 藥物分析方法 > 正文:硫酸奎寧片—硫酸奎寧的測定—非水溶液滴定法
    

硫酸奎寧片—硫酸奎寧的測定—非水溶液滴定法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 硫酸奎寧片—硫酸奎寧的測定—非水溶液滴定法
方法名稱:
硫酸奎寧片—硫酸奎寧的測定—非水溶液滴定法
應(yīng)用范圍:

本方法采用滴定法測定硫酸奎寧片中硫酸奎寧((C20H24N2 O2)2·H2SO4·H2O)的含量。

本方法適用于硫酸奎寧片中硫酸奎寧的含量測定。

方法原理:

取本品,除去包衣后,研細(xì),精密稱取適量,置分液漏斗中,加氯化鈉與氫氧化鈉溶液,混勻,加三氯甲烷,振搖,靜置,分取三氯甲烷液,用干燥濾紙濾過,取續(xù)濾液,加醋酐與二甲基黃指示液,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯玫瑰紅色,并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于19.57mg的(C20H24N2 O2)2·H2SO4·H2O,計算,即得。

試劑:

1. 水(新沸放置至室溫)

2. 氯化鈉

3. 醋酐

4. 0.1 mol/L氫氧化鈉溶液

5. 三氯甲烷

6. 二甲基黃指示液

7. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)

8. 結(jié)晶紫指示液

9. 無水冰醋酸

10. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設(shè)備:
試樣制備:

1. 0.1 mol/L氫氧化鈉溶液

取氫氧化鈉適量,加水振搖使溶解成飽和溶液,冷卻后,置聚乙烯塑料瓶中,靜置數(shù)日,澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL,加新沸過的冷水使成1000mL,搖勻。

3.6 二甲基黃指示液

取二甲基黃0.1g,加乙醇100mL使溶解。

2.高氯酸滴定液(0.1mol/L)

配制:取無水冰醋酸(按含水量計算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70~72%)8.5mL,搖勻,放冷,加無水冰醋酸適量使成1000mL,搖勻,放置24小時。若所測供試品易乙;瑒t須用水分測定法測定本液的含水量,再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%~0.2%。

標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無水冰醋酸20mL使溶解,加結(jié)晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍色,并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。

3. 結(jié)晶紫指示液

取結(jié)晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解。

4. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

貯藏:置棕色玻璃瓶中,密閉保存。

操作步驟:

取本品10片,除去包衣后,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于硫酸奎寧0.3g),置分液漏斗中,加氯化鈉0.5g與0.1mol/L氫氧化鈉溶液10mL,混勻,精密加三氯甲烷50mL,振搖10分鐘,靜置,分取三氯甲烷液,用干燥濾紙濾過,精密量取續(xù)濾液25mL,加醋酐5mL與二甲基黃指示液2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯玫瑰紅色,并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。

注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

注2:“水分測定”用烘干法,取供試品2~5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中,厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,精密稱取,打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時,將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時,冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量,計算供試品中含水量(%)。

參考文獻:

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.744。

...
關(guān)于我們 - 聯(lián)系我們 -版權(quán)申明 -誠聘英才 - 網(wǎng)站地圖 - 醫(yī)學(xué)論壇 - 醫(yī)學(xué)博客 - 網(wǎng)絡(luò)課程 - 幫助
醫(yī)學(xué)全在線 版權(quán)所有© CopyRight 2006-2010, MED126.COM, All Rights Reserved
皖I(lǐng)CP備06007007號
百度大聯(lián)盟認(rèn)證綠色會員可信網(wǎng)站 中網(wǎng)驗證