方法名稱： |
奧美拉唑腸溶片—奧美拉唑的測定—高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測定奧美拉唑腸溶片中（C17H19N3O3S)的含量。 本方法適用于奧美拉唑腸溶片中奧美拉唑的含量測定。 |
方法原理： |
取本品適量，研細(xì)，稱取適量，加乙醇與磷酸緩沖鹽（pH11.0)，超聲溶解，并加磷酸緩沖鹽（pH11.0)稀釋，濾過，量取續(xù)濾液，加水稀釋，注入液相色譜儀，在302nm波長處檢測，記錄色譜圖。另取對照品，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。 |
試劑： |
1. 乙醇 2. 乙腈 3. 磷酸氫二鈉 4. 磷酸 5. 磷酸緩沖鹽（pH11.0) |
儀器設(shè)備： |
1. 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按奧美拉唑峰計(jì)算不低于2000。 1.3 紫外吸收檢測器 2. 色譜條件 2.1 流動相：磷酸氫二鈉溶液（0.01mol/L，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至7.6)＋乙腈=75 25 2.2 檢測波長：302nm 2.3 柱溫：室溫 |
試樣制備： |
1. 對照品溶液的制備 精密稱取奧美拉唑?qū)φ掌芳s20mg，置100mL量瓶中，加乙醇20mL與磷酸緩沖鹽（pH11.0)約60mL，超聲處理使奧美拉唑溶解，并加磷酸緩沖鹽（pH11.0)稀釋至刻度，搖勻，精密量取5 mL，置50mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即為對照品溶液。 2. 供試品溶液的制備 取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于沙丁胺醇20 mg)，置100mL量瓶中，加乙醇20mL與磷酸緩沖鹽（pH11.0)約60mL，超聲處理使奧美拉唑溶解，并加磷酸緩沖鹽（pH11.0)稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5 mL，置50mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
精密量取供試品溶液和對照品溶液各20μL注入高效液相色譜儀，于302nm波長處測定奧美拉唑的吸收值，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.783-784。 |
