方法名稱:
             碘酸鉀—碘酸鉀的測定—氧化還原滴…" />
網(wǎng)站首頁
醫(yī)師
藥師
護士
衛(wèi)生資格
高級職稱
住院醫(yī)師
畜牧獸醫(yī)
醫(yī)學(xué)考研
醫(yī)學(xué)論文
醫(yī)學(xué)會議
考試寶典
網(wǎng)校
論壇
招聘
最新更新
網(wǎng)站地圖
您現(xiàn)在的位置: 醫(yī)學(xué)全在線 > 藥學(xué)理論 > 藥物分析方法 > 正文:碘酸鉀—碘酸鉀的測定—氧化還原滴定法
    

碘酸鉀—碘酸鉀的測定—氧化還原滴定法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 碘酸鉀—碘酸鉀的測定—氧化還原滴定法
方法名稱:
碘酸鉀—碘酸鉀的測定—氧化還原滴定法
應(yīng)用范圍:

本方法采用氧化還原滴定法測定碘酸鉀(KIO3)的含量。

本方法適用于碘酸鉀的測定。

方法原理:

量取本品,加水溶解并稀釋,搖勻,精密量取適量,置碘瓶中,加碘化鉀與稀鹽酸,密塞,搖勻,在暗處放置5分鐘,加水,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點時,加淀粉指示液2mL,繼續(xù)滴定至藍色消失,并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于3.567mg的KIO3。計算,即得。

試劑:

1. 水(新沸放置至室溫)

2. 碘化鉀

3. 稀鹽酸

4. 淀粉指示液

5. 硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)

6. 稀硫酸

7. 基準(zhǔn)重鉻酸鉀

儀器設(shè)備:
試樣制備:

1. 稀鹽酸

取鹽酸234mL,加水稀釋至1000mL,即得。本液含HCl應(yīng)為9.5%~10.5%。

2. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g,加水5mL攪勻后,緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,繼續(xù)煮沸2分鐘,放冷,傾取上層清液,即得,本液應(yīng)臨用新制。

3. 硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)

配制:取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g,加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL,搖勻,放置1個月后濾過。

標(biāo)定:取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g,精密稱定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化鉀2.0g,輕輕振搖使溶解,加稀硫酸40mL,搖勻,密塞,在暗處放置10分鐘后,加水250mL稀釋,用本液滴定至近終點時,加淀粉指示液3mL,繼續(xù)滴定至藍色消失而顯亮綠色,并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于4.903mg的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量,算出本液的濃度。室溫在25℃以上時,應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

4. 稀硫酸

取硫酸57mL,加水稀釋至1000mL。

操作步驟:

取本品約0.8g,精密稱定,置250mL量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取25mL,置碘瓶中,加碘化鉀2g與稀鹽酸10mL,密塞,搖勻,在暗處放置5分鐘,加水100mL,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點時,加淀粉指示液2mL,繼續(xù)滴定至藍色消失,并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于3.567mg的KIO3。

注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

注2:“水分測定”用烘干法,取供試品2~5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中,厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,精密稱取,打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時,將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時,冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量,計算供試品中含水量(%)。

參考文獻:

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.811。

...
關(guān)于我們 - 聯(lián)系我們 -版權(quán)申明 -誠聘英才 - 網(wǎng)站地圖 - 醫(yī)學(xué)論壇 - 醫(yī)學(xué)博客 - 網(wǎng)絡(luò)課程 - 幫助
醫(yī)學(xué)全在線 版權(quán)所有© CopyRight 2006-2010, MED126.COM, All Rights Reserved
皖I(lǐng)CP備06007007號
百度大聯(lián)盟認(rèn)證綠色會員可信網(wǎng)站 中網(wǎng)驗證