月桂氮卓酮—月桂氮卓酮的測定—氣相色譜法

本方法采用氣相色譜法測定月桂氮卓酮的含量。

本方法適用于月桂氮卓酮。

供試品經(jīng)稀釋后后，過濾，注入氣相色譜儀進行色譜分離，檢測月桂氮卓酮的含量。

1. 正己烷

2. 二十四烷

1. 氣相色譜儀

2. 色譜柱以甲基硅橡膠（SE-30)為固定相，涂布濃度為10% ；柱溫240℃±10℃。理論塔板數(shù)按月桂氮卓酮峰計算，應不低于1000，月桂氮卓酮峰與內(nèi)標物質(zhì)分離度應符合要求。

1. 內(nèi)標溶液的制備

取二十四烷適量，加正己烷溶解并稀釋成每1mL中含2mg的溶液。

2. 供試品溶液的制備

取本品20mg，精密稱定，置10mL量瓶中，用內(nèi)標溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

1.校正因子測定

取月桂氮卓酮對照品約20mg，精密稱定，置10mL量瓶中，用內(nèi)標溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，取1µL注入氣相色譜儀，計算校正因子。

2.樣品測定

精密量取上述對照品溶液，分別連續(xù)進樣3~5次，每次約1mL，注入氣相色譜儀，測定。

注：氣相色譜法：進樣口溫度應高于柱溫30~50℃；進樣量一般不超過數(shù)微升；柱徑越細進樣量應越少。檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結(jié)，通常為250~350℃。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.895。