羥丙甲纖維素---甲氧基的測(cè)定---甲氧基測(cè)定法

本方法采用甲氧基測(cè)定法測(cè)定羥丙甲纖維素中甲氧基的含量。

本方法適用于羥丙甲纖維素。

供試品照甲氧基測(cè)定法，計(jì)算甲氧基的含量。

1. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

2. 基準(zhǔn)重鉻酸鉀

3. 苯酚

4. 氫碘酸

5. 醋酸鉀

6. 冰醋酸

7. 溴

8. 醋酸鈉

9. 甲酸

10. 碘化鉀

11. 稀硫酸

1.硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫代硫酸鈉26g與無(wú)水碳酸鈉0.20g，加新沸過(guò)的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個(gè)月后濾過(guò)。

標(biāo)定：取在120℃干燥恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約0.15g，精密稱(chēng)定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g ，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞；在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋?zhuān)�用本液滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫代硫酸鈉（0.1mol/L)相當(dāng)于4.903g的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。

室溫在25℃以上是，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

取本品適量（相當(dāng)于甲氧基10mg)，精密稱(chēng)定，置燒瓶中，加熔融的苯酚2.5mL與氫碘酸5mL，連接上述裝置；另在兩個(gè) 接收容器內(nèi)分別加入10％醋酸鉀的冰醋酸溶液6mL與4mL，再各加溴0.2mL；通過(guò)支管將CO₂或N₂氣流緩慢而均勻地（每秒1～2各氣泡為宜)通入燒瓶，緩緩加熱使溫度控制在恰使沸騰液體的 蒸汽上升至冷凝管的半高度（約至30分鐘使油液溫度上升至135～140ºC)，在此溫度下通常在45分鐘可完成反應(yīng)（根據(jù)供試品的性質(zhì)而定，如果供試品中含有多于兩個(gè)甲氧基時(shí)，加熱時(shí)間應(yīng)延長(zhǎng)到1～3小時(shí))。而后拆除裝置，將兩至接收容器的內(nèi)容物傾入250mL碘瓶（內(nèi)盛25％醋酸鈉溶液5mL)中，并用水淋洗使中體積約為125mL，加入甲酸0.3mL轉(zhuǎn)度碘瓶至溴的顏色消失，再加入甲酸0.6mL密塞振搖，使過(guò)量的溴完全消失，放置1～2分鐘，加入碘化鉀1.0g與稀硫酸5mL，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于0.5172mg的甲氧基。

注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一。