方法名稱： |
冰硼散—硼砂的測(cè)定—高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定冰硼散中硼砂的含量。 本方法適用于中成藥冰硼散。 |
方法原理： |
供試品于容量瓶中，加酸性甲醇適量，超聲提取，分別加入姜黃素冰醋酸溶液和濃硫酸冰醋酸，得供試液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)550nm處檢測(cè)硼砂的吸收值，計(jì)算出其含量。 |
試劑： |
1.甲醇（色譜純) 2.硼砂（優(yōu)級(jí)純) 3.姜黃素 |
儀器設(shè)備： |
1儀器 1.1高效液相色譜儀 1.2色譜柱 SPHERISORBC18（200×5.0mm) 粒徑?jīng)]有注明 1.3紫外吸收檢測(cè)器 2色譜條件 2.1流動(dòng)相：甲醇 水 = 80 20 2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：550nm 2.3柱溫：室溫 |
試樣制備： |
1.稱取供試品 精密稱取冰硼散30mg。 2.對(duì)照品溶液的制備 精密稱取硼砂適量，用酸性甲醇配成含硼砂0.4µg/mL對(duì)照品儲(chǔ)備溶液。 3.標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 精密量取上述硼砂對(duì)照品儲(chǔ)備溶液1、2、3、4、5mL分別置于25mL容量瓶中，分別加入0.125%姜黃素冰醋酸溶液4mL，再分別加入濃硫酸冰醋酸（1：1)4mL，搖勻，用甲醇稀釋至刻度，作為繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。 4.供試品溶液的制備 將供試品置于100mL容量瓶中，加酸性甲醇適量，超聲30min取出，加甲醇至刻度，精密吸取5mL置25mL容量瓶中，加入0.125%姜黃素冰醋酸溶液4mL，濃硫酸冰醋酸（1：1)4mL，搖勻，加甲醇至刻度，放置30min，制成供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 將上述系列硼砂標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液放置30min，進(jìn)樣5µL用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)550nm處測(cè)定硼砂的吸收值，以硼砂標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液濃度對(duì)吸收度進(jìn)行線性回歸，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 2.供試品測(cè)定 精密吸取上述供試品溶液5μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)550nm處測(cè)定硼砂的吸收值，計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
隋迎軍，杜志茂，馮春堂等. 高效液相色譜法測(cè)定冰硼散中硼砂的含量.解放軍藥學(xué)學(xué)報(bào)，2002，18(2):125-126 |
