止喘靈注射液—東莨菪堿的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定止喘靈注射液中東莨菪堿的含量。

本方法適用于止喘靈注射液的測定。

供試品用氨試液調(diào)PH值，用氯仿提取3次，合并氯仿液水浴濃縮至干，殘渣用甲醇溶解得供試液。進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長210nm處檢測東莨菪堿的吸收值，計算出其含量。

1.甲醇（色譜純)

2.氯仿

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

Hypersil（4.6mm×200mm,5μm)

1.3 紫外可見檢測器

2 色譜條件

2.1 流動相：甲醇 水 = 78 22（含0.005%的十二烷基硫酸鈉)

2.2 檢測波長：210nm

2.3 柱溫：25℃

1.稱取供試品

精密量取供試品15mL。

2.供試品溶液的制備

將供試液置分液漏斗中，加氨試液調(diào)節(jié)PH=9，用氯仿提取3次（25、20、20mL)，合并氯仿液，置溫水浴上回收氯仿至干，殘渣加甲醇溶解并移至10mL容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)離心處理（1200r/min)10min，即得供試品溶液。

3.對照品溶液的制備

精密稱取氫溴酸東莨菪堿對照品15mg，置10mL容量瓶中，加甲醇適量使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品貯備液（每1mL甲醇含氫溴酸東莨菪堿1.5mg)。

4.標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

精密吸取氫溴酸東莨菪堿對照品貯備液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4mL，分別置10mL容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

1.標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

分別精密吸取上述系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液各20μL，依次注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長210nm處測定氫溴酸東莨菪堿的吸收值，以氫溴酸東莨菪堿的峰面積為縱坐標(biāo)，以其濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.供試品測定

精密量取上清液20μL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長210nm處測定東莨菪堿的吸收值，計算出其含量。

劉建華，楊德柱. HPLC法測定止喘靈注射液中東莨菪堿的含量.中國中醫(yī)藥信息雜志，2004,11(7):609-610