方法名稱:
傷風(fēng)解熱顆粒-葛根素的測定-高效液…" />
方法名稱: |
傷風(fēng)解熱顆粒-葛根素的測定-高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測定傷風(fēng)解熱顆粒中葛根素的含量。 本方法適用于傷風(fēng)解熱顆粒中葛根素的含量測定。 |
方法原理: |
供試品研成細(xì)粉,用甲醇超聲提取后,過濾,進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長250nm處檢測葛根素的吸收值,計(jì)算出其含量。 |
試劑: |
1.甲醇(色譜醇) 2.二次重蒸水 3.甲醇 4.磷酸 |
儀器設(shè)備: |
1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱:十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論板數(shù)按葛根素峰計(jì)為3000。 1.3 紫外吸收檢測器 2 色譜條件 2.1 流動(dòng)相:甲醇+0.5%磷酸溶液(20:80);流速:1.0ml/min。 2.2 檢測波長:250nm 2.3 溫度:40℃。 |
試樣制備: |
1. 對(duì)照品溶液的制備 準(zhǔn)確稱取葛根素對(duì)照品5 mg,置25 mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取2mL,置于25mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。 2. 供試品溶液的制備 取本品研細(xì)的粉末約2 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇10mL,稱定重量,超聲提取30 min,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL 注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器,于波長252nm處測定葛根素的吸收值,計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn): |
中國臨床藥學(xué)雜志,HPLC法測定傷風(fēng)解熱顆粒中葛根素的含量,2003,12(6),p372。 |