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傷風(fēng)解熱顆粒-葛根素的測定-高效液相色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 傷風(fēng)解熱顆粒-葛根素的測定-高效液相色譜法
方法名稱:
傷風(fēng)解熱顆粒-葛根素的測定-高效液相色譜法
應(yīng)用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測定傷風(fēng)解熱顆粒中葛根素的含量。

本方法適用于傷風(fēng)解熱顆粒中葛根素的含量測定。

方法原理:

供試品研成細(xì)粉,用甲醇超聲提取后,過濾,進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長250nm處檢測葛根素的吸收值,計(jì)算出其含量。

試劑:

1.甲醇(色譜醇)

2.二次重蒸水

3.甲醇

4.磷酸

儀器設(shè)備:

1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱:十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論板數(shù)按葛根素峰計(jì)為3000。

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動(dòng)相:甲醇+0.5%磷酸溶液(20:80);流速:1.0ml/min。

2.2 檢測波長:250nm

2.3 溫度:40℃。

試樣制備:

1. 對(duì)照品溶液的制備

準(zhǔn)確稱取葛根素對(duì)照品5 mg,置25 mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取2mL,置于25mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取本品研細(xì)的粉末約2 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇10mL,稱定重量,超聲提取30 min,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

操作步驟:

分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL 注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器,于波長252nm處測定葛根素的吸收值,計(jì)算出其含量。

參考文獻(xiàn):

中國臨床藥學(xué)雜志,HPLC法測定傷風(fēng)解熱顆粒中葛根素的含量,2003,12(6),p372。

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