方法名稱:
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方法名稱: |
心可舒片-葛根素的測(cè)定-薄層掃描法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法適用于心可舒片中葛根素的含量測(cè)定。 |
方法原理: |
供試品用甲醇提取后,點(diǎn)樣、分離,用薄層掃描儀進(jìn)行掃描,用紫外吸收檢測(cè)器,選用270nm作檢測(cè)波長(zhǎng),370nm作參比波長(zhǎng),測(cè)定葛根素峰面積,計(jì)算出其含量。 |
試劑: |
1.乙酸乙酯 2.丙酮 3.水 4.甲苯 5.甲醇 |
儀器設(shè)備: |
1 薄層掃描儀 1.2 薄層板:硅膠GF254高效薄層板。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2 色譜條件 2.1 展開劑:乙酸乙酯 丙酮 水 甲苯(6.5:4.5:1.2:0.7),上行展開,展距8cm。 2.2 顯色:紫外燈下(365nm)觀察。 2.3 檢測(cè)波長(zhǎng):λS:270nm,λR:370nm。 2.4 掃描參數(shù):雙波長(zhǎng)反射式鋸齒形掃描,狹縫:1.0mm×1.0mm,Sx=3,靈敏度:中。 3索氏提取器。 |
試樣制備: |
1. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取葛根素對(duì)照品2mg,置于10m1量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。 2. 供試品溶液的制備 稱取研成細(xì)粉的心可舒片樣品3g,置于索氏提取器中,加甲醇適量提取至溶液無(wú)色為止(約6 h),濃縮至約10m1,移至25m1容量瓶中,加入甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
在硅膠GF254高效薄層板上,葛根素標(biāo)準(zhǔn)品液點(diǎn)1ml,供試品溶液點(diǎn)1ml。乙酸乙酯 丙酮 水 甲苯(6.5:4.5:1.2:0.7)展開,采用雙波長(zhǎng)薄層掃描法,λS=270nm,λR=370nm,外標(biāo)法定量,計(jì)算出葛根素含量。 |
參考文獻(xiàn): |
新疆醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào),高效薄層色譜雙波長(zhǎng)掃描法測(cè)定心可舒片中葛根素的含量,2000,23(3),p253。 |