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心可舒片-葛根素的測(cè)定-薄層掃描法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫(kù)中心 藥學(xué)論壇 心可舒片-葛根素的測(cè)定-薄層掃描法
方法名稱:
心可舒片-葛根素的測(cè)定-薄層掃描法
應(yīng)用范圍:

本方法采用薄層掃描法測(cè)定心可舒片葛根素的含量。

本方法適用于心可舒片中葛根素的含量測(cè)定。

方法原理:

供試品用甲醇提取后,點(diǎn)樣、分離,用薄層掃描儀進(jìn)行掃描,用紫外吸收檢測(cè)器,選用270nm作檢測(cè)波長(zhǎng),370nm作參比波長(zhǎng),測(cè)定葛根素峰面積,計(jì)算出其含量。

試劑:

1.乙酸乙酯

2.丙酮

3.水

4.甲苯

5.甲醇

儀器設(shè)備:

1 薄層掃描儀

1.2 薄層板:硅膠GF254高效薄層板。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2 色譜條件

2.1 展開劑:乙酸乙酯 丙酮 水 甲苯(6.5:4.5:1.2:0.7),上行展開,展距8cm。

2.2 顯色:紫外燈下(365nm)觀察。

2.3 檢測(cè)波長(zhǎng):λS:270nm,λR:370nm。

2.4 掃描參數(shù):雙波長(zhǎng)反射式鋸齒形掃描,狹縫:1.0mm×1.0mm,Sx=3,靈敏度:中。

3索氏提取器。

試樣制備:

1. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取葛根素對(duì)照品2mg,置于10m1量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

稱取研成細(xì)粉的心可舒片樣品3g,置于索氏提取器中,加甲醇適量提取至溶液無(wú)色為止(約6 h),濃縮至約10m1,移至25m1容量瓶中,加入甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

操作步驟:

在硅膠GF254高效薄層板上,葛根素標(biāo)準(zhǔn)品液點(diǎn)1ml,供試品溶液點(diǎn)1ml。乙酸乙酯 丙酮 水 甲苯(6.5:4.5:1.2:0.7)展開,采用雙波長(zhǎng)薄層掃描法,λS=270nm,λR=370nm,外標(biāo)法定量,計(jì)算出葛根素含量。

參考文獻(xiàn):

新疆醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào),高效薄層色譜雙波長(zhǎng)掃描法測(cè)定心可舒片中葛根素的含量,2000,23(3),p253。

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