方法名稱:
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方法名稱: |
安神補腦液- 淫羊霍苷的測定-高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測定安神補腦液中淫羊霍苷的含量。 本方法適用于中成藥安神補腦液。 |
方法原理: |
本品經(jīng)乙醚、乙酸乙酯提取后,提取液蒸干,殘渣用甲醇溶解,搖勻,濾過,續(xù)濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長270nm處檢測淫羊霍苷的吸收值,計算出其含量。 |
試劑: |
1. 甲醇 2 .乙酸乙酯 3 .乙腈 4 .乙醚 |
儀器設(shè)備: |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按淫羊霍苷峰計算應(yīng)不低于2500。 1.3 紫外吸收檢測器 2色譜條件 2.1流動相:乙腈 水=25 75 2.2檢測波長:270nm 2.3柱溫:室溫 |
試樣制備: |
1. 稱取供試品 精密量取本品20 mL,為供試品。 2. 對照品溶液的制備 精密稱取淫羊霍苷對照品適量,加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液。 3. 供試品溶液的制備 精密量取本品20 mL,置分液漏斗中,用乙醚提取2次,每次15mL,棄去乙醚液,水液用乙酸乙酯提取5次,每次15mL,合并乙酸乙酯液,蒸干,殘渣用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至5mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各5mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長270nm處測定淫羊霍苷(C33H40O15)的峰面積,計算出其含量。 |
參考文獻: |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005版,一部,p453。 |