骨刺消痛片－丹皮酚的測定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定骨刺消痛片中丹皮酚的含量。

本方法適用于中成藥骨刺消痛片。

本品加乙醇超聲處理，放冷，補重，搖勻，濾過，續(xù)濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長274nm處檢測丹皮酚的吸收值，計算出其含量。

1 乙醇

2 甲醇

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按丹皮酚計算應(yīng)不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動相：甲醇 水=50 50

2.2檢測波長：274nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取本品10片，除去糖衣，精密稱定，研細，取約1g，精密稱定，為供試品。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取丹皮酚對照品適量，加乙醇制成每1mL含80mg溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品10片，除去糖衣，精密稱定，研細，取約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入乙醇25mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率160W，頻率50kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長274nm處測定丹皮酚（C₉H₁₀O₃)的峰面積，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p520。