左金膠囊－鹽酸小檗堿的測定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定左金膠囊中鹽酸小檗堿的含量。

本方法適用于中成藥左金膠囊。

本品經(jīng)超聲處理后，放冷，搖勻，離心，取上清液或?yàn)V過，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長350nm處檢測鹽酸小檗堿的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 鹽酸-甲醇（1：100)的混合溶液

2. 乙腈

3. 0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相：乙腈 0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液＝25 75

2.2檢測波長：350nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物，研細(xì)，取約0.1g，精密稱定，為供試品。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取鹽酸小檗堿對(duì)照品適量，加鹽酸-甲醇（1：100)的混合溶液制成每1mL含30mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物，研細(xì)，取約0.1g，精密稱定，置100mL量瓶中，加鹽酸-甲醇（1：100)的混合溶液適量，超聲處理（功率300W，頻率50kHz)20分鐘，放冷，用鹽酸-甲醇（1：100)的混合溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液2 mL，置10mL量瓶中，用鹽酸-甲醇（1：100)的混合溶液稀釋至刻度，搖勻，離心（每分鐘2000轉(zhuǎn))10分鐘，取上清液或?yàn)V過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長350nm處測定鹽酸小檗堿（C₂₀H₁₈ClNO₄)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p413。