方法名稱:
             銀杏葉片-總黃酮醇苷的測定-高效…" />
網(wǎng)站首頁
醫(yī)師
藥師
護士
衛(wèi)生資格
高級職稱
住院醫(yī)師
畜牧獸醫(yī)
醫(yī)學(xué)考研
醫(yī)學(xué)論文
醫(yī)學(xué)會議
考試寶典
網(wǎng)校
論壇
招聘
最新更新
網(wǎng)站地圖
您現(xiàn)在的位置: 醫(yī)學(xué)全在線 > 藥學(xué)理論 > 藥物分析方法 > 正文:銀杏葉片-總黃酮醇苷的測定-高效液相色譜法
    

銀杏葉片-總黃酮醇苷的測定-高效液相色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 銀杏葉片-總黃酮醇苷的測定-高效液相色譜法
方法名稱:
杏葉片-總黃酮醇苷的測定-高效液相色譜法
應(yīng)用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測定銀杏葉片中總黃酮醇苷的含量。

本方法適用于中成藥銀杏葉片。

方法原理:

本品粉末加甲醇超聲處理,放冷,補重,搖勻,濾過,續(xù)濾液加甲醇、25%鹽酸溶液加熱回流,冷卻,用甲醇定容,搖勻,濾過,續(xù)濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長360nm處檢測槲皮素、山柰素、異鼠李素的吸收值,計算出其含量。

試劑:

1. 甲醇

2. 甲醇-25%鹽酸溶液(4:1)混合溶液

3. 0.4%磷酸溶液

儀器設(shè)備:

1 儀器

1.1高效液相色譜儀

1.2色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按槲皮素峰計算應(yīng)不低于2500。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動相:甲醇 0.4%磷酸溶液=50 50

2.2檢測波長:360nm

2.3柱溫:室溫

試樣制備:

1. 稱取供試品

取本品10片,除去包衣,精密稱定,研細,取約相當(dāng)于總黃酮醇苷19.2mg的粉末,精密稱定,為供試品。

2. 對照品溶液的制備

分別精密稱取槲皮素對照品、山柰素對照品、異鼠李素對照品適量,加甲醇制成每1mL含30mg、30mg、20mg的混合溶液。或取已標(biāo)示槲皮素、山柰素、異鼠李素含量的銀杏葉對照提取物35mg,精密稱定,加甲醇-25%鹽酸溶液(4:1)混合溶液25mL,照供試品溶液的制備方法,自‘置水浴中加熱回流30分鐘’起,同法制成對照提取物溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品10片,除去包衣,精密稱定,研細,取約相當(dāng)于總黃酮醇苷19.2mg的粉末,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇20 mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)20分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液10 mL,置100 mL錐形瓶中,加甲醇10 mL、25%鹽酸溶液5 mL,搖勻,置水浴中加熱回流30分鐘,迅速冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移至50 mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準確度應(yīng)符合國家標(biāo)準中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟:

分別精密吸取對照品溶液(或?qū)φ仗崛∥锶芤?和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長360nm處測定槲皮素(C15H10O7)、山柰素(C15H10O6)和異鼠李素(C16H12O7)的峰面積,計算出其含量。

參考文獻:
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p597
...
關(guān)于我們 - 聯(lián)系我們 -版權(quán)申明 -誠聘英才 - 網(wǎng)站地圖 - 醫(yī)學(xué)論壇 - 醫(yī)學(xué)博客 - 網(wǎng)絡(luò)課程 - 幫助
醫(yī)學(xué)全在線 版權(quán)所有© CopyRight 2006-2010, MED126.COM, All Rights Reserved
皖I(lǐng)CP備06007007號
百度大聯(lián)盟認證綠色會員可信網(wǎng)站 中網(wǎng)驗證