方法名稱:
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方法名稱: |
乳疾靈顆粒 –淫羊藿苷的測(cè)定--高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定乳疾靈顆粒中淫羊藿苷的含量。 本方法適用于中成藥乳疾靈顆粒。 |
方法原理: |
供試品加70%乙醇超聲處理,并補(bǔ)足減失重量,取續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)270nm處檢測(cè)淫羊藿苷的吸收值,計(jì)算出其含量。 |
試劑: |
1. 磷酸溶液0.075mol/L(用三乙胺調(diào)節(jié)pH值至4.5) 2 .乙腈 3 .甲醇 4 .乙醇 |
儀器設(shè)備: |
1 儀器 1.1高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計(jì)應(yīng)不低于4000。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2 色譜條件 2.1 流動(dòng)相:0.075mol/L磷酸溶液(pH4.5) 乙腈 = 73 27 2.2 檢測(cè)波長(zhǎng):270nm 2.3 柱溫:室溫 3 超聲波發(fā)生器 |
試樣制備: |
1. 稱取供試品 精密稱取本品研細(xì)的粉末,約2g。 2 .對(duì)照品溶液的制備 精密稱取在105℃干燥至恒重的淫羊藿苷對(duì)照品10mg, 置100mL量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1mL,置25mL量瓶中,加流動(dòng)相至刻度,搖勻(每1mL含淫羊藿苷4μg)。 3. 供試品溶液的制備 供試品置100mL錐形瓶中,精密加入70%乙醇50mL,稱定重量,放置過(guò)夜,超聲處理20分鐘,放冷,再稱定重量,用70%乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,為供試品溶液。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μL,注入高效液相色譜儀,紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)270nm處測(cè)定淫羊藿苷(C33H40O15)的吸收值,計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p.501。 |