鑒別 |
(1) 取本品內(nèi)容物6g,加甲醇100ml,超聲處理25分鐘,濾過,取濾液50 ml,蒸干,殘渣加2.5mol/L硫酸溶液20ml使溶解,置水浴上加熱30分鐘,立即冷卻,用氯仿提取二次,每次20ml,合并氯仿液,再用水30ml洗滌一次,棄去水層,氯仿層蒸干, 殘渣加氯仿10ml使溶解,作為供試品溶液。另取制何首烏對照藥材0.7g,加甲醇20ml,超聲處理25分鐘,濾過,濾液濃縮至約2ml,作為對照藥材溶液。再取大黃素對照品,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ。)試驗,吸取上述三種溶液各2μl、2μl、1μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60- 90℃)-甲酸乙醋-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干。供試品色譜中,在與對照藥材色譜、對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的黃色斑點,置氨蒸氣中熏后,日光燈下檢視,斑點變?yōu)榧t色。 (2) 取川芎對照藥材0.7g,加乙醚40ml,置水浴上回流提取1小時,濾過,濾液揮干, 殘渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ。)試驗,吸取[鑒別](1)項下的供試品溶液及對照藥材溶液各1μl,分別點于同一硅膠G薄層板上, 以苯-醋酸乙酯(19:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的亮藍(lán)白色熒光斑點。 (3) 取本品內(nèi)容物5g,置250ml碘量瓶中,加甲醇50ml,超聲處理25分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加水適量使溶解,裝入一預(yù)先裝填好的大孔吸附樹脂柱(D-101型,柱長15 cm,內(nèi)徑2cm,流速2ml/分鐘),用水250ml洗脫,水洗液棄去,繼以30%乙醇洗脫,棄去初洗脫液15ml,收集續(xù)洗脫液100ml,水浴蒸干,殘渣加甲醇2ml使溶解,作為供試品溶液。另取芍藥甙對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ。)試驗,吸取上述兩種溶液各2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以苯-甲醇-醋酸乙酯-氨試液(10:4:2:0.5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以茴香醛-冰醋酸-硫酸(0.1:10:0.2)溶液,在105℃烘至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的紫色斑點。
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