| 鑒別 |
（1) 取本品內(nèi)容物6g，加甲醇100ml，超聲處理25分鐘，濾過(guò),取濾液50 ml，蒸干，殘?jiān)?.5mol/L硫酸溶液20ml使溶解，置水浴上加熱30分鐘，立即冷卻，用氯仿提取二次，每次20ml，合并氯仿液，再用水30ml洗滌一次，棄去水層,氯仿層蒸干, 殘?jiān)勇确?0ml使溶解，作為供試品溶液。另取制何首烏對(duì)照藥材0.7g，加甲醇20ml，超聲處理25分鐘，濾過(guò)，濾液濃縮至約2ml，作為對(duì)照藥材溶液。再取大黃素對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ�。�)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2μl、2μl、1μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60- 90℃)-甲酸乙醋－甲酸（15:5:1)的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜、對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的黃色斑點(diǎn)，置氨蒸氣中熏后，日光燈下檢視，斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。 www.med126.com（2) 取川芎對(duì)照藥材0.7g，加乙醚40ml，置水浴上回流提取1小時(shí),濾過(guò),濾液揮干, 殘?jiān)哟姿嵋阴?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ�。�)試驗(yàn),吸�。坭b別］（1)項(xiàng)下的供試品溶液及對(duì)照藥材溶液各1μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上, 以苯-醋酸乙酯（19:1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的亮藍(lán)白色熒光斑點(diǎn)。 （3) 取本品內(nèi)容物5g，置250ml碘量瓶中，加甲醇50ml，超聲處理25分鐘，濾過(guò),濾液蒸干，殘?jiān)铀m量使溶解，裝入一預(yù)先裝填好的大孔吸附樹(shù)脂柱（D-101型,柱長(zhǎng)15 cm，內(nèi)徑2cm，流速2ml/分鐘)，用水250ml洗脫，水洗液棄去，繼以30%乙醇洗脫，棄去初洗脫液15ml，收集續(xù)洗脫液100ml，水浴蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取芍藥甙對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ�。�)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯－甲醇－醋酸乙酯－氨試液（10:4:2:0.5)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以茴香醛－冰醋酸－硫酸（0.1:10:0.2)溶液，在105℃烘至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紫色斑點(diǎn)。 |
