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強(qiáng)力寧片-枸杞子-甜菜堿-HPLC

  
方法名稱:
  強(qiáng)力寧片-枸杞子-甜菜堿-HPLC
應(yīng)用范圍:
  用于強(qiáng)力寧片的質(zhì)量控制
方法原理:
 本品細(xì)粉加堿性三氯甲烷超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,蒸發(fā)光檢測,兩點(diǎn)外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備  WATERS 2690 高效液相色譜儀,Waters 2420蒸發(fā)光檢測器, EmpowerII色譜工作站

色譜條件  大連依利特基柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),柱溫30 ℃;流動相:乙腈:水(25∶75),流速: 1.0 mL/min;蒸發(fā)光檢測器,漂移管溫度: 50 ℃,載氣流量: 25 mL /min;對照品溶液進(jìn)樣量5, 10μL、供試品5μL。
試樣制備:
 

對照品溶液的制備  精密稱取甜菜堿對照品8.26 mg,置25 mL量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得(即每1 mL中含0.3304 mg甜菜堿)

供試品溶液的制備  取本品20片,除去包衣,精密稱定,研細(xì),取約5 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加入濃氨試液5 mL使?jié)駶櫍胖?0 min,精密加入三氯甲烷50 mL,密塞,稱定重量,超聲處理30min (功率250W,頻率30 kHz),放冷,再稱定重量,用三氯甲烷補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液25 mL,蒸干,殘?jiān)蛹状既芙,轉(zhuǎn)移至10 mL 量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,即得
操作步驟:
  在選定的色譜條件下,分別吸取對照品溶液進(jìn)樣量5,10μL、供試品5μL進(jìn)樣,測定峰面積值,按外標(biāo)法計(jì)算含量
附件:
 
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  李向陽,屠萬倩,李振國. HPLC測定強(qiáng)力寧片中紫丁香苷和甜菜堿的含量. 中成藥.2007,29(5): 700~703
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