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乳癖安消片-鹽酸小檗堿的含量測定方法-HPLC

  
方法名稱:
  乳癖安消片-鹽酸小檗堿的含量測定-HPLC
應用范圍:
  用于乳癖安消片中鹽酸小檗堿
方法原理:
 本品細粉加鹽酸-甲醇(1∶100)超聲提取,過中性化鋁柱,經(jīng)液相色譜分離,在350nm處測定峰面積,外標法計算含量
儀器設備及實驗條件:
 

儀器設備  SH IMADZU 10A型高效液相色譜儀;色譜工作

站2. 02版(南京千譜軟件公司研制)

色譜條件  HypersilBDSC18柱( 4.6mm×250mm,10μm) ;流動相為甲醇:乙腈-0.05 mol/L磷酸二氫鈉溶液(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3) (13∶22∶65);檢測波長為350 nm;柱溫為25℃;流速為1.0mL /min;進樣量為5μL
試樣制備:
 

對照品溶液的制備  取鹽酸小檗堿對照品10 mg,精密稱定,置25mL量瓶中,加甲醇使溶解并稀釋至刻度,搖勻。精密量取5 mL,置25 mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得(每lmL中含鹽酸小檗堿80μg)

供試品溶液的制備   取本品20片,除去薄膜衣,研細,取約0.5 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入鹽酸-甲醇( 1∶100)混合溶液20 mL,密塞,稱定重量,超聲處理30min,冷至室溫,用鹽酸2甲醇(1∶100)混合溶液補足減失的重量,濾過,精密量取續(xù)濾液10 mL,通過已處理好的中性氧化鋁柱( 120目,5 g,內(nèi)徑1 cm,濕法裝柱),用甲醇80 mL,洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加甲醇溶解并移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。
操作步驟:
  在選定的色譜條件下,分別吸取對照品和供試品溶液各5μl進樣,測定峰面積值,按外標法計算含量
附件:
 
備注:
 
參考文獻:
  王琰,胡文言,王慕鄒. 乳癖安消片質(zhì)量標準研究. 中成藥. 2006,28(12):1746~1749
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