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新脂康口服液-大黃素和大黃酚的含量測定方法-HPLC

  
方法名稱:
  新脂康口服液-大黃素和大黃酚的含量測定-HPLC
應(yīng)用范圍:
  用于新脂康口服液中大黃素和大黃酚的含量測定
方法原理:
 本品加氯仿提取,經(jīng)液相色譜分離,在436 nm處測定峰面積,外標(biāo)法計算含量
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器  日本島津LC - 10AT 高效液相色譜儀,LC - 10AT 泵,SPD - 10A 可變波長紫外檢測器,C - R8A 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

色譜條件 

色譜柱:Hypersil C18柱(150 mm×4.6 mm,10 μm)

流動相:甲醇—0. 05 %高氯酸溶液(732∶7)

流速:1.0 mL/min

檢測波長:436 nm

柱溫:室溫

進(jìn)樣量:20 μL
試樣制備:
 

對照品溶液制備    精密稱取大黃素對照品1. 20 mg、大黃酚對照品2. 78 mg,置50 mL棕色量瓶中,加甲醇適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1 mL,置10 mL棕色量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,制成每1 mL中含2. 40 μg大黃素、5. 56 μg大黃酚的對照品溶液。

供試品溶液制備    精密量取新脂康口服液0. 5 mL至分液漏斗中,加氯仿5 mL,萃取4次至無色,合并氯仿液,置水浴上蒸干,殘渣烘干后置圓底燒瓶中,加2. 5 mol/L硫酸溶液10 mL回流水解2 h,加10 mL氯仿回流1 h,放冷后移至分液漏斗中,再用10 mL氯仿洗滌器皿,分取氯仿層,酸水層用氯仿萃取5次,每次20 mL,第一次萃取液用無水硫酸鈉脫水,以后四次萃取液分別洗滌前一次的硫酸鈉并再次脫水,合并氯仿液,蒸干,殘渣用甲醇溶解于50 mL容量瓶中,定容,搖勻,0.45 μm濾膜過濾,濾液作為供試品溶液。
操作步驟:
  分別精密吸取大黃素和大黃酚對照液以及新脂康口服液供試品溶液各20 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標(biāo)法計算大黃素和大黃酚含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:payment-defi.com)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  原永芳,劉愛波,全山叢. 新脂康口服液中大黃素和大黃酚的HPLC 定量分析. 中國藥師. 2004,7(12):940~942
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