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您現(xiàn)在的位置: 醫(yī)學(xué)全在線 >> 藥學(xué)理論 >> 中藥及天然藥物質(zhì)量控制研究方法 >> 正文:苦參—苦參堿—HPLC中藥質(zhì)量控制方法/操作步驟
    

苦參—苦參堿—HPLC

  
方法名稱:
  苦參苦參堿—HPLC
應(yīng)用范圍:
  本方法適用于苦參中苦參堿含量的測定
方法原理:
 本品加氯仿、濃試液超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在220 nm處測定峰面積,外標(biāo)法計算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗條件:
 

儀器    LC-10Avp高效液相色譜儀,SPD-10Avp紫外-可見波長

檢測器,日本島津公司。JS-3030色譜工作站,(大連江申公司),Rheodyne7725進(jìn)樣閥(美國Rheodyne公司)

色譜條件    色譜柱:Kromasil ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)(大連江申公司);流動相:甲醇-乙腈-磷酸鹽緩沖液pH7.6-三乙胺(15∶25∶65∶0.1用磷酸調(diào)至pH7.8);流速:0.8 mL/min;檢測波長:220 nm;進(jìn)樣量:20 μL
試樣制備:
 

對照品溶液的制備    精密稱取苦參堿對照品10.87 mg,置25 mL量瓶中,用無水乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品儲備液(0.4348 g·/L)。

供試品溶液的制備    取苦參粉末1.0 g,精密稱定,置100 mL量瓶中,精密加氯仿50 mL、濃氨試液1 mL,密塞,稱定重量,時時振搖,放置24 h后,超聲30 min,再稱定重量,用氯仿補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液10 mL,加在中性化鋁柱(1 cm×9 cm,內(nèi)裝2 cm中性氧化鋁)上,收集過柱氯仿液(流速1.0 mL/min,再用20 mL氯仿-甲醇(7∶3)洗脫(流速1.0 mL/min),合并洗脫液與過柱氯仿液,置60 ℃水浴蒸干。殘渣用甲醇溶解并定容至5 mL,即得。
操作步驟:
  分別精密吸取苦參堿對照液以及苦參供試品溶液各20 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標(biāo)法計算苦參堿含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:payment-defi.com)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  張毅.HPLC法測定苦參中苦參堿的含量.安徽醫(yī)藥. 2004.8(2):123~124
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