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含獨一味制劑-雪域金剛膠囊-PhlorigidosideC的含量測定方法-HPLC-UV

  
方法名稱:
  含獨一味制劑-雪域剛膠囊- Phlorigido side C的含量測定-HPLC-UV
應用范圍:
  測定雪域金剛膠囊中 Phlorigido side C的含量
方法原理:
 本品粉末加水超聲提取,上固相萃取小柱,依次以水、30%甲醇洗柱,經(jīng)液相色譜分離,在239nm處測定,外標法計算含量。
儀器設備及實驗條件:
 

儀器設備  Waters高效液相色譜儀(510泵系統(tǒng), 717Plus自動進樣器、996二極管陣列檢測器,Millennium32色譜工作站);

固相萃取小柱:Supelco C18小柱,3mL,500mg;

固相萃取裝置:Supelco十二管防交叉固相萃取裝置;

色譜條件  色譜柱:Alltima-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);柱溫:40℃;流動相:甲醇-水(10∶90);流速:1.0mL·min-1;檢測波長:239nm。
試樣制備:
 

對照品溶液的制備  精密稱取減壓干燥至恒重的Phlorigidoside C對照品5.01mg,10mL量瓶中,用10%乙腈溶解并稀釋至刻度,制成0.501 mg·mL-1的對照品儲備液。精密吸取對照品儲備液5.0mL 10mL 量瓶中,用10%乙腈稀釋至刻度,制成250.5 mg·mL-1的對照品溶液

供試品溶液的制備  取C18固相萃取小柱,用甲醇10mL活化,再用水10mL沖洗。精密稱取本品粉末約1g,置具塞錐型瓶中,密塞,加水10mL,浸泡30min,超聲處理20min,放冷,用水補足重量,離心20min (3600r·min-1),精密取上清液1mL置上述固相小柱上,用10mL水洗柱,再用30%甲醇近5mL沖柱,收集此洗脫液,最終定容于5mL量瓶中,即得。
操作步驟:
  精密吸取對照品溶液和供試品溶液20μL,注入液相色譜儀,測定峰面積積分值,用外標法計算含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:payment-defi.com)
備注:
 
參考文獻:
  錢大瑋,朱玲英,段金廒等.固相萃取-高效液相色譜法測定雪域金剛膠囊中Phlorigido side C的含量. 中成藥.2005,27(4): 414- 416
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