含當(dāng)歸制劑---普藏紅膠囊---阿魏酸的含量測定方法---RP-HPLC法

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方法名稱：	含當(dāng)歸制劑---普藏紅膠囊---阿魏酸的含量測定---RP-HPLC法
應(yīng)用范圍：	普藏紅膠囊中阿魏酸的定量分析方法
方法原理：	本品內(nèi)容物加2%碳酸鈉溶液超聲提取，乙醚萃取（水層酸化)后經(jīng)液相分離，在300nm處測定阿魏酸吸收峰面積，外標(biāo)法計算含量。
儀器設(shè)備及實(shí)驗條件：	儀器設(shè)備島津LC-3A液相色譜儀，SPD-1型紫外檢測器及C-R1A色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)；Rheodyne7725型液相色譜進(jìn)樣器；　　色譜條件色譜柱：μ Bondapak ODS柱(250mm×4.6mm,10μm)；流動相：甲醇-水(20∶80)，磷酸調(diào)pH3.0；流速1.0mL·min^-1；柱溫：25℃；檢測波長：300nm。
試樣制備：	對照品溶液的制備取阿魏酸對照品適量，精密稱定，加甲醇制成100μg·mL^-1的溶液，即得對照品貯備液，置冷暗處保存；臨用前精密吸取適量加甲醇制成每15μg·mL^-1的溶液，作為含量測定用的對照品溶液。供試品溶液的制備取本品裝量差異下混勻的內(nèi)容物約0.5g，精密稱定，置50mL具塞離心管中，精密加入2%碳酸鈉溶液10mL，稱重，超聲提取30min，放冷，再稱定重量，用2%碳酸鈉溶液補(bǔ)足減失的重量。離心，精密吸取上清液5.0mL置具塞離心管中，加入乙醚2.5mL，機(jī)械旋混5min，離心，棄去乙醚層，重復(fù)操作3次。用稀鹽酸調(diào)水層pH為1，輕搖至無大量氣泡產(chǎn)生時，加入乙醚2.5mL，機(jī)械旋混5min，離心，吸取乙醚層，重復(fù)操作4次。合并乙醚層，置具塞10mL尖底離心管中，空氣流揮去乙醚，精密加入甲醇1.0mL溶解殘渣，即得。
操作步驟：	在選定的色譜條件下，分別吸取對照品和供試品溶液各30μL進(jìn)樣，測定峰面積值，按外標(biāo)法計算含量。
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備注：
參考文獻(xiàn)：	蔣心惠,張丹.RP-HPLC測定普藏紅膠囊中阿魏酸的含量.華西藥學(xué)雜志.2001,16(4):374-375