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西洋參和西洋紅參—人參皂苷的含量測定方法—HPLC-ELSD

  
方法名稱:
  西洋參和西洋紅參—人參皂苷的含量測定—HPLC-ELSD
應(yīng)用范圍:
  用于測定西洋參和西洋紅參中人參皂苷的含量
方法原理:
 本品先用甲醇回流提取,提取液濃縮后,再用水飽和正丁醇振蕩提取,經(jīng)液相色譜儀分離,測定,按外標法計算含量。
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器設(shè)備  SHIMADZU LC-10AT高效液相色譜儀;SEDEX 75型蒸發(fā)光散射檢測器(法國); N2000色譜工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(浙江大學智能信息工程研究所)。

色譜條件  色譜柱:Dikma DiamonsilTM C18 ( 250mm×4.6mm,5μm);柱溫:室溫;流動相:甲醇-水(71∶29);流速:0.950ml·min-1;ELSD參數(shù):漂移管溫度為40℃,氮氣壓力2.8 Bar。
試樣制備:
 

對照品溶液的制備   精密稱取對照品擬人參皂苷P-F11,P-RT5,人參皂苷Re,Rg2,Rh1,Rg3,Rh2Rd適量,加甲醇制成ReP-F11,P-RT5,Rg2,Rh1,Rg3,Rh2Rd分別為1.10,1.080.60,0.53,0.60,0. 36,0.861.00 mg/ml的對照品混合溶液。

供試品溶液的制備   取樣品適量,粉碎,取0.5g,精密稱定,置100ml燒瓶中,加甲醇50ml,加熱回流,提取3次,3h /次。合并提取液,回收甲醇并濃縮至干,殘渣加水50ml,加熱使溶解,放冷,用水飽和正丁醇振搖提取6次,50ml/次。合并正丁醇液,蒸干,殘渣加甲醇適量使溶解并轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,微孔濾膜(0. 45μm)濾過,作為供試品溶液
操作步驟:
  分別吸取對照品溶液10μl和供試品溶液20μl,注入高效液相色譜儀,按上述色譜條件進行測定,記錄峰面積,按外標法計算含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:payment-defi.com)
備注:
 
參考文獻:
  趙巖,劉平,盧丹等. 反相高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測法測定西洋參和西洋紅參中人參皂苷的含量. 時珍國醫(yī)國藥.2006.17(10):1956~1958
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