方法名稱： |
貫葉連翹- 金絲桃素和偽金絲桃素的含量測-RP-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于貫葉連翹的金絲桃素和偽金絲桃素的含量測定 |
方法原理： |
本品加甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在590 nm處測定峰面積，外標法計算含量 |
儀器設(shè)備及實驗條件： |
儀器 美國Aglient1100 型高效液相色譜儀（含四元梯度泵、在線真空脫氣機、自動進樣器、柱溫箱、二極管陣列檢測器、ChemStation 色譜工作站) 色譜條件 色譜柱：依利特Kromasil C18（大連依利特公司，200 mm×4.6 mm，5 μm)；流動相：甲醇-0.006 mol/L磷酸氫二鈉（87.5：12.5，V/V，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至6.5)；檢測波長：590 nm；流速：1.0 mL/min；柱溫：30 ℃ |
試樣制備： |
對照品溶液的制備 分別精密稱取金絲桃素對照0.95 mg，偽金絲桃素對照品1.19 mg各置5 mL棕色量瓶中，加甲醇超聲溶解并稀釋至刻度搖勻制得濃度為0.19 mg/mL的金絲桃素對照品貯備液和濃度為0.238 mg/mL的偽金絲桃素對照品貯備液。分別精密量取100 μL和200 μL，加至2 mL棕色量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，制成含9.5 μg/mL金絲桃素和23.8 μg/mL偽金絲桃素的對照品溶液。 供試品溶液的制備 取貫葉連翹藥材，粉碎，過80目篩，混勻后精密稱取200 mg置50 mL量瓶中，加適量甲醇，超聲處理1 h溶解，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)0.2 μm PTFE濾膜過濾，取續(xù)濾液，即得供試品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取金絲桃素和偽金絲桃素對照液以及貫葉連翹供試品溶液適量，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積。以外標法計算金絲桃素和偽金絲桃素含量。 |
附件： |
點擊下載 (解壓密碼:payment-defi.com) |
備注： |
|
參考文獻： |
張俊松，王曉利，羅謙等. 不同產(chǎn)地貫葉連翹中金絲桃素和偽金絲桃素的含量分析.藥物鑒定.2006，15（12)：10~11 |
