方法名稱(chēng)： |
雙黃連口服液-連翹苷的含量測(cè)定-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于雙黃連口服液中連翹苷的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品用70 %乙醇自中性氧化鋁柱洗脫，經(jīng)液相色譜分離，在277 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 LC - 10AT高效液相色譜儀，SPD - 10A 紫外檢測(cè)器（日本島津)；N - 2000 數(shù)據(jù)處理機(jī)（浙江大學(xué)智能工程研究所) 色譜條件 色譜柱：VP - ODS（150 mm×4. 6 mm，5 μm)；流動(dòng)相：乙腈-水（25∶75)；流速：1 mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：277 nm |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取連翹苷對(duì)照品14. 82 mg（用五氧化二磷真空干燥24 h，經(jīng)歸一法測(cè)定含量為97. 83 %)，置150 mL棕色量瓶中，加50 %甲醇適量，超聲使溶解，放冷，稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液（含連翹苷96. 66 μg/mL)。 供試品溶液的制備 精密量取本品5 mL，蒸至近干，置中性氧化鋁柱（100～120目，7 g，內(nèi)徑1 cm)上，用70 %乙醇80 mL洗脫，收集洗脫液，濃縮至干。殘?jiān)?0 %甲醇溶解后轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜（0. 45 μm) 濾過(guò)，即得。 |
操作步驟： |
分別精密吸取連翹苷對(duì)照液以及雙黃連口服液供試品溶液各10 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算連翹苷含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
張玉潔，黃海欣. HPLC 測(cè)定雙黃連口服液中連翹苷的含量.華西藥學(xué)雜志.2005，20（4)：360~361 |
