方法名稱： |
牛膝—齊墩果酸的含量測定— HPLC1 |
應(yīng)用范圍： |
本方法適用于牛膝中齊墩果酸含量的測定 |
方法原理： |
本品粗粉加乙醇回流提取，經(jīng)液相色譜分離，在210 nm處測定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 美國Waters M32 型高效液相色譜儀，Waters 2996 紫外檢測器 色譜條件 色譜柱：美國Phenomenex C18 （250 mm×4.60 mm，4 micron) ；流動(dòng)相：甲醇水（90：10)；流速：1. 0 mL/min ；檢測波長：210 nm；柱溫：室溫 |
試樣制備： |
對照品溶液制備 精密稱取齊墩果酸標(biāo)準(zhǔn)品適量，配制成濃度為0.11952 mg/mL的溶液，作為對照品溶液。 供試品溶液制備 精密稱取牛膝粗粉1g，按L9（34)正交試驗(yàn)表所列進(jìn)行水浴回流提取，合并提取液，抽濾，抽濾時(shí)用相同濃度的乙醇溶液少量頻次地洗滌藥渣，定容到50 mL容量瓶，不足者以相同濃度乙醇溶液補(bǔ)足。然后精密吸取定容提取液10 mL，加入20 %鹽酸10 mL，100 ℃加熱水浴回流3 h，加20 mL蒸餾水，蒸去部分乙醇，用氯仿萃取5次，每次10 mL，合并氯仿層，加入活性炭1 g，趁熱過濾，取濾液，濃縮至干，用流動(dòng)相定容于10 mL容量瓶中，作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取齊墩果酸對照液以及牛膝供試品溶液各20 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算齊墩果酸含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
趙培西，王四旺，王劍波.牛膝中齊墩果酸提取工藝研究.陜西中醫(yī). 2005，26（10)：1099～1101 |
