方法名稱： |
扎沖十三味丸—木香烴內(nèi)酯和去氫木香烴內(nèi)酯的含量測定—HPLC |
應(yīng)用范圍： |
本方法適用于扎沖十三味丸中木香烴內(nèi)酯和去氫木香烴內(nèi)酯含量的測定 |
方法原理： |
本品細(xì)粉加甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在225 nm處測定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 日本島津—10AVP 高效液相色譜儀，Class- VP 工作站 色譜條件 色譜柱： ZORBAX Eclipse XDB- C18 柱（4.6 mm×250 mm，5 μm)；保護(hù)柱：ODS 預(yù)柱；流動(dòng)相：甲醇—水（60∶40)；流速：1 mL/min；檢測波長：225 nm |
試樣制備： |
對照品溶液制備 精密稱取去氫木香烴內(nèi)酯、木香烴內(nèi)酯對照品適量，加甲醇制成每1 mL含木香烴內(nèi)酯0.105 mg和去氫木香烴內(nèi)酯0.101 mg的對照品混合溶液。 供試品溶液制備 取本品，刮去包衣，研細(xì)，取粉末1.5 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25 mL，密塞，稱定重量，超聲處理40 min，取出，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。 |
操作步驟： |
分別精密吸取木香烴內(nèi)酯和去氫木香烴內(nèi)酯對照液以及扎沖十三味丸供試品溶液各20 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算木香烴內(nèi)酯和去氫木香烴內(nèi)酯含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
韓國珍，溫愛平. 高效液相色譜法測定扎沖十三味丸中木香烴內(nèi)酯和去氫木香烴內(nèi)酯的含量. 中國藥物與臨床. 2007，7（10)：796～797 |
