方法名稱(chēng)： |
蒙藥吉祥安坤丸—木香烴內(nèi)酯的含量測(cè)定—RP—HPLC |
應(yīng)用范圍： |
本方法適用于蒙藥吉祥安坤丸中木香烴內(nèi)酯含量的測(cè)定 |
方法原理： |
本品研細(xì)加甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在225 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 Shimadzu LC一10ATvp高效液相色譜儀，配有二元高壓梯度泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、SPD—10A紫外檢測(cè)器，CLASS—VP色譜工作站 色譜條件 色譜柱：Hypersilcl8柱（250 mm×4.6 mm，5 μm)；流動(dòng)相：甲醇—乙腈—水（55：5：40)；流速：1.0 mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：225 nm；柱溫：室溫；進(jìn)樣量：10 μL |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液制備 精密稱(chēng)取木香烴內(nèi)酯對(duì)照品11.12 mg，置100 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品儲(chǔ)備液。精密量取對(duì)照品儲(chǔ)備液10 mL置25 mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。 供試品溶液制備 取本品約6 g，加硅藻土約6 g，研細(xì)，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加人甲醇50 mL，密塞，稱(chēng)定重量，放置過(guò)夜，超聲處理30 min，取出放冷，再稱(chēng)定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得供試品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取木香烴內(nèi)酯對(duì)照液以及吉祥安坤丸供試品溶液各10 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算木香烴內(nèi)酯含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
李景清，廖淑杰，王麗君等. RP—HPLC法測(cè)定蒙藥吉祥安坤丸中木香烴內(nèi)酯的含量. 藥物分析雜志. 2007，27（7)：1100～1101 |
