方法名稱: |
功勞去火片—鹽酸小檗堿的含量測定—HPLC-UV |
應(yīng)用范圍: |
用于功勞去火片中鹽酸小檗堿的含量測定 |
方法原理: |
本品細粉加甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在254nm處測定峰面積,外標法計算含量 |
儀器設(shè)備及實驗條件: |
色譜儀器設(shè)備 液相色譜儀系統(tǒng)包括:PERKIN ELMERSeries 2000泵(美國),Applied Biosystems785A檢測器(美國),HW千譜色譜工作站(南京)。 條件 色譜柱:Kromasil C18 ( 250mm×4. 6mm,5μm);流動相 A:乙腈,B:乙腈-0.5 三乙胺水溶液(磷酸調(diào)pH3.1) ( 10∶90 )梯度洗脫,0→10 min:A(%)15→40、10→13 min:A(%)40→15;檢測波長:254 nm;流速1 mL /min;柱溫:室溫;進樣量:20μL。 |
試樣制備: |
對照品溶液的制備 精密稱取鹽酸小檗堿對照品適量,置25 mL量瓶中,用甲醇制成26. 1μg/mL的鹽酸小檗堿的對照品溶液。 供試品溶液的制備 精密稱定樣品細粉0.1g,置25 mL量瓶,加甲醇適量,超聲30min,放冷定容,用0.45μm濾膜過濾,續(xù)濾液為供試品溶液。 |
操作步驟: |
在選定的色譜條件下,分別吸取對照品和供試品溶液各10μl進樣,測定峰面積值,按外標法計算含量 |
附件: |
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備注: |
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參考文獻: |
李艷榮,蔣曄,郝福等. RP-HPLC同時測定功勞去火片中梔子苷、黃芩苷及鹽酸小檗堿的含量. 中成藥. 2006,28(8):1126~1129 |