方法名稱： |
防己—粉防己堿的含量測(cè)定—HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
本方法適用于防己中粉防己堿的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品加流動(dòng)相冷浸，經(jīng)液相色譜分離，在283nm處測(cè)定峰面積，以外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 意大利BTO-TEK高效液相色譜儀，BTO-TEK KONTRON 522泵，BTO-TEK KONTRON 540+DAD檢測(cè)器； 色譜條件 色譜柱：Hypersil ODS2 柱（250mm×4.6mm，5μm)；流動(dòng)相：0.06% 二乙胺的甲醇-乙腈-水（3：1:1)；流速：1.0ml/min；柱溫：25℃；紫外檢測(cè)波長(zhǎng)：283nm；進(jìn)樣量：5μl。 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液制備 精密稱取粉防己堿對(duì)照品10mg，置10ml棕色量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。 供試品溶液的制備 精密稱取防己藥材粉末1g,過(guò)40目篩，將其溶于15ml流動(dòng)相中，冷浸過(guò)夜，過(guò)濾，濾液轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，殘?jiān)?0ml流動(dòng)相多次洗滌，濾過(guò)至同一量瓶中，定容至刻度，搖勻，作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
精密吸取粉防己堿對(duì)照液以及供試品溶液5μl，分別注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算粉防己堿含量 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
馮碧敏，葉云，張昊. 高效液相色譜法測(cè)定防己中粉防己堿的含量. 中國(guó)藥業(yè).2005，14（11)：36～37 |
