公開(公告)號
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CN1290850C
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公開(公告)日
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2006.12.20
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申請(專利)號
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CN200410061284.1
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申請日期
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2004.12.07
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專利名稱
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銀杏葉中銀杏內(nèi)酯B和白果內(nèi)酯的提取方法
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主分類號
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C07D493/00(2006.01)I
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分類號
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C07D493/00(2006.01)I;C07D307/00(2006.01)N
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分案原申請?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(專利權(quán))人
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王敬勉
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發(fā)明(設(shè)計(jì))人
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王敬勉;廖德勝
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地址
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430074湖北省武漢市武昌磨山中國科學(xué)院武漢植物研究所
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頒證日
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國際申請
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進(jìn)入國家日期
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專利代理機(jī)構(gòu)
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武漢宇晨專利事務(wù)所
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代理人
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王敏鋒
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國省代碼
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湖北;42
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主權(quán)項(xiàng)
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一種銀杏葉中銀杏內(nèi)酯B和白果內(nèi)酯的提取方法,它包括下列步驟: A、將銀杏葉烘干,溫度控制在65-75℃,去雜、粉碎,過55-65目,在65-75℃用50-60%乙醇分別提取2-3次,每次90-120分鐘,合并提取液,減壓濃縮,回收乙醇,加水為濃縮液的1-2倍,沉淀20-24小時(shí),離心,取上清液上ADS-15吸附柱,先用水沖洗,用75-80%乙醇溶液洗脫,收集乙醇洗脫液,濃縮; B、將濃縮液加入1-2倍水和濃縮液的30-40%乙酸乙酯萃取2-3次,水相液濃縮、65-75℃真空干燥,為銀杏黃酮甙產(chǎn)品,萃取分離出的有機(jī)相濃縮、干燥、粉碎到90-100目,為銀杏內(nèi)酯; C、在銀杏內(nèi)酯中,加85-95%乙醇,上酸性氧化鋁柱,收集流出液,濃縮至固形物25-30%時(shí),停止加熱,有結(jié)晶析出,為銀杏內(nèi)酯A、B,過濾,再用95%乙醇溶解結(jié)晶,重結(jié)晶,先析出銀杏內(nèi)酯A,分離出結(jié)晶銀杏內(nèi)酯A,溶液再結(jié)晶,為銀杏內(nèi)酯B,用結(jié)晶的20-40%的95%乙醇沖洗,抽濾,再用95%乙醇溶解,重結(jié)晶,銀杏內(nèi)酯B經(jīng)三次重結(jié)晶,分離; D、將母液加入1-2倍水,在75-80℃蒸去乙醇,冷卻,析出結(jié)晶,結(jié)晶為銀杏內(nèi)酯C,分離出結(jié)晶,母液減壓蒸干,粉碎90-100目為黃色粉末白果內(nèi)酯,用結(jié)晶的20-40%無水乙醇沖洗白果內(nèi)酯,抽濾,用95%乙醇溶解,重結(jié)晶為白色的白果內(nèi)酯,再用95%乙醇溶液溶解,再重結(jié)晶,白果內(nèi)酯經(jīng)三次重結(jié)晶,分離。
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摘要
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本發(fā)明公開了一種銀杏葉中銀杏內(nèi)酯B和白果內(nèi)酯的提取方法。將銀杏葉烘干、去雜、粉碎,用乙醇水溶液提取,上吸附柱去雜質(zhì),然后用乙酸乙酯萃取出銀杏內(nèi)酯,上氧化鋁柱純化,分步結(jié)晶及重結(jié)晶,獲得較純的銀杏內(nèi)酯B和白果內(nèi)酯。本發(fā)明工藝簡單,操作方便,成本低廉,銀杏內(nèi)酯B、白果內(nèi)酯有廣泛的醫(yī)藥用途。
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國際公布
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