| 公開(公告)號 | CN1880328A |
| 公開(公告)日 | 2006.12.20 |
| 申請(專利)號 | CN200610054268.9 |
| 申請日期 | 2006.04.30 |
| 專利名稱 | 貫葉連翹中金絲桃苷和金絲桃素的制備方法 |
| 主分類號 | C07H17/07(2006.01)I |
| 分類號 | C07H17/07(2006.01)I;C07C50/36(2006.01)I;C07H1/08(2006.01)I;C07C46/10(2006.01)I;A61K31/7048(2006.01)I;A61K31/122(2006.01)I;A61P29/00(2006.01)I;A61P9/12(2006.01)I;A61P25/24(2006.01)I;A61P27/12(2006.01)I;A61P35/00(2006.01)I;A61P11/14(2006.01)I;A61P13/02(2006 |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 重慶大學(xué) |
| 發(fā)明(設(shè)計)人 | 周小華;李端華;高 晶 |
| 地址 | 400044重慶市沙坪壩區(qū)沙正街174號重慶大學(xué)科研處 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 重慶大學(xué)專利中心 |
| 代理人 | 胡正順 |
| 國省代碼 | 重慶;85 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種貫葉連翹中金絲桃苷和金絲桃素的制備方法，其特征在于具體的方法步驟如下： (1)連翹浸膏的制備 將貫葉連翹果實(shí)粉碎成連翹粉后，按連翹粉重量與85～95％的乙醇體積的比為1∶10～20的比例，在連翹粉中加85～95％的乙醇，在70～85℃溫度下，回流提取4～6小時，再進(jìn)行過濾，收集濾液。對濾渣，按濾渣重量與70～80％的乙醇體積的比為1∶5～10的比例，用70～80％的乙醇再進(jìn)行回流提取2～3小時后，再過濾并收集濾液，棄濾渣，然后，將兩次收集的濾液放置于蒸發(fā)器中，在-0.08～-0.05MPa真空下濃縮成貫葉連翹浸膏并回收的乙醇，對回收蒸餾的乙醇用酒精度計測定其中乙醇濃度，再用無水乙醇調(diào)節(jié)成乙醇濃度為85～90％的溶液； (2)金絲桃苷濃縮液的制備 ①洗滌 在第(1)步制備的連翹浸膏中，加入乙醚攪拌洗滌，再進(jìn)行離心分離；分別收集脫脂連翹浸膏和乙醚洗滌液，對脫脂連翹浸膏再次進(jìn)行乙醚攪拌洗滌及再分離，如此反復(fù)進(jìn)行2～4次，每次加入的乙醚洗滌液，按連翹浸膏的重量與乙醚的體積的比例為1∶3～5； ②吸附 對第(2)-①步制備的脫脂連翹浸膏，在帶攪拌器的液體回流裝置中，用沸騰蒸餾水重復(fù)進(jìn)行2～4次攪拌提取，每次提取時間為15～30分鐘，收集金絲桃苷提取液，然后，將每次收集的金絲桃苷提取液合并后，待其溫度降至40～50℃時，按吸附樹脂重量與金絲桃苷提取液體積比為1∶15～25的比例，在金絲桃苷提取液中，加入HPD600或HZ-841吸附樹脂，攪拌吸附30～60分鐘，棄濾液； ③洗脫 對第(2)-②步制備出的吸附有金絲桃苷的HPD600或HZ-841吸附樹脂，用4～6倍重量的蒸餾水進(jìn)行洗滌后，再按吸附有金絲桃苷的HPD600或HZ-841吸附樹脂重量與70～80％乙醇的體積比為1∶10～15的比例，用70～80％的乙醇進(jìn)行攪拌洗脫，攪拌洗脫時間為30～45分鐘，再進(jìn)行過濾，并分別收集濾液和濾渣，對收集的洗脫金絲桃苷后的HPD600或HZ-841吸附樹脂濾渣，再按吸附樹脂重量與70～80％乙醇的體積比為1∶10～15的比例，用70～80％的乙醇再次進(jìn)行攪拌洗脫，再次進(jìn)行過濾，再次分別收集濾液和濾渣，如此重復(fù)2～4次； ④濃縮 對第(2)-③步收集并合并的金絲桃苷溶液，在真空濃縮器中、在-0.08～-0.05MPa下進(jìn)行真空濃縮，待濃縮成膏狀后，再用pH值為8.50～9.0的蒸餾水溶解，然后進(jìn)行過濾除去雜質(zhì)，制備出金絲桃苷濃度為2.31～2.80％的金絲桃苷濃縮液； ⑤吸附樹脂再生 將第(2)-③步收集的洗脫金絲桃苷后的HPD600或HZ-841吸附樹脂，先用重量為10～15倍的、pH值為5～6的水溶液攪拌洗滌再生，攪拌洗滌時間為30～60分鐘，后進(jìn)行過濾，棄濾液，收集再生吸附樹脂濾渣； (3)萃取劑的制備 按十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)陽離子表面活性劑重量∶正辛烷體積∶正庚烷體積∶蒸餾水體積為1∶27～54∶3～6∶0.3～0.6的比例，在CTAB陽離子表面活性劑中，先加入正辛烷和正庚烷，加熱攪拌，其加熱溫度為40～60℃，后加入蒸餾水，繼續(xù)攪拌至透明狀，就制備出CTAB濃度為0.05～0.1mol/L的CTAB反膠束萃取劑； (4)萃取分離 ①萃取分離 在第(2)-④步制備的金絲桃苷濃縮液中，加入第(3)步制備的CTAB反膠束萃取劑，其金絲桃苷濃縮液∶CTAB反膠束萃取劑的體積比為1∶3～5，混合后，在轉(zhuǎn)速為200～300轉(zhuǎn)/分的低轉(zhuǎn)速下攪拌萃取1～1.5小時，然后用離心機(jī)在6500～8000轉(zhuǎn)/分的高轉(zhuǎn)速下，離心分離10～20分鐘，混合液分離為明顯的上、下兩相，分別收集上相萃取有金絲桃苷的反膠束萃取液及下相金絲桃苷第一次萃余溶液； ②再萃取分離 在第(4)-①步收集的下相金絲桃苷第一次萃余溶液中，又加入第(3)步制備的CTAB反膠束萃取劑，其金絲桃苷第一次萃余溶液體積∶CTAB反膠束萃取劑的體積比為1∶1～3，混合后，在轉(zhuǎn)速為200～300轉(zhuǎn)/分的低轉(zhuǎn)速下，再次攪拌萃取1～1.5小時，然后再用離心機(jī)在6500～8000轉(zhuǎn)/分的高速下，再次離心分離10～20分鐘，混合液分離為明顯的上、下兩相，再次收集上相萃取有金絲桃苷的反膠束萃取液及下相金絲桃苷第二次萃余溶液； (5)金絲桃苷凍干粉的制備 ①水反萃取分離 在第(4)-①和②步兩次收集的上相萃取有金絲桃苷的反膠束萃取液中，按水與萃取有金絲桃苷的反膠束萃取液的體積比為1∶1～3，加入水溶液反萃取劑并混合，先在轉(zhuǎn)速為200～300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下進(jìn)行攪拌反萃取15～30分鐘，后用離心機(jī)在6500～8000轉(zhuǎn)/分的高速下，離心分離30～60分鐘，混合液明顯分為上、下兩相，分別收集上相反萃取后的反膠束萃取液及下相反萃取后的金絲桃苷溶液； ②濃縮凍干 對第(5)-①步收集的下相反萃取后的金絲桃苷溶液，先用蒸發(fā)器在-0.08～-0.05MPa真空進(jìn)行濃縮，后用凍干機(jī)在-50～-60℃低溫下，凍成金絲桃苷含量為83.6～87.3％、水份≤7.26～8.76％、灰分≤0.44～8.94％的金絲桃苷凍干粉； ③反膠束萃取液再生 對第(5)-①步收集的上相反萃取后的反膠束萃取液，按0.2～0.5mol/L碘化鉀溶液與反膠束萃取液的體積比為1∶100～150的比例加入0.2～0.5mol/L KI溶液混合，在轉(zhuǎn)速為200～300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下， |
| 摘要 | 一種貫葉連翹金絲桃苷和金絲桃素的制備方法，涉及金絲桃苷和金絲桃素藥用活性成分的制備方法本發(fā)明綜合利用我國豐富的貫葉連翹果實(shí)，同時制備出總收得率和產(chǎn)品純度均高的金絲桃苷和金絲桃素兩種藥用活性成分，生產(chǎn)成本低；在生產(chǎn)過程中，實(shí)現(xiàn)了多種溶劑如乙醇乙醚的回收和再次反復(fù)使用；實(shí)現(xiàn)了反膠束萃取劑及吸附樹脂的再生和反復(fù)使用采用本發(fā)明方法制備出的植物生物活性物質(zhì)，可廣泛應(yīng)用于清熱解毒收斂止血利尿及抑郁治療等藥物中。 |
| 國際公布 |
