公開(公告)號
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CN1286816C
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公開(公告)日
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2006.11.29
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申請(專利)號
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CN200410025198.5
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申請日期
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2004.06.09
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專利名稱
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從蓮子心中分離制備蓮心堿、異蓮心堿和甲基蓮心堿的方法
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主分類號
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C07D217/20(2006.01)I
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分類號
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C07D217/20(2006.01)I
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分案原申請?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(專利權(quán))人
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浙江大學(xué)
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發(fā)明(設(shè)計(jì))人
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潘遠(yuǎn)江;吳世華
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地址
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310027浙江省杭州市西湖區(qū)浙大路38號
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頒證日
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國際申請
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進(jìn)入國家日期
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專利代理機(jī)構(gòu)
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杭州求是專利事務(wù)所有限公司
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代理人
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韓介梅
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國省代碼
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浙江;33
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主權(quán)項(xiàng)
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從蓮子心中分離制備蓮心堿、異蓮心堿和甲基蓮心堿的方法,其特征是包括以下步驟: 1)將蓮子心粉用有機(jī)溶劑反復(fù)浸提,將提取液合并、濃縮成浸膏,所得浸膏用濃度低于20%酸水溶液溶解,過濾,濾液調(diào)PH至堿性,析出沉淀物,得到蓮子心生物堿粗品;或者將蓮子心粉直接用濃度低于20%酸水溶液浸提,過濾,濾液調(diào)PH至堿性,析出沉淀物,得到蓮子心生物堿粗品; 2)將用于分離的溶劑倒入分液器中,形成互不相溶的上下兩相溶劑,上下兩相的體積比為0.5-2.0; 其中,用于分離的溶劑為石油醚、乙酸乙酯、四氯化碳、氯仿、甲醇和水,按體積比1∶1∶4∶4∶6∶1配制的溶劑,或?yàn)橐宜嵋阴、四氯化碳、甲醇和水,按體積比1∶6∶4∶1配制的溶劑,或?yàn)橐颐、乙酸乙酯、四氯化碳、甲醇和水,按體積比1∶1∶7.5∶5∶1配制的溶劑; 3)將蓮子心生物堿粗品溶于步驟2)的兩相溶劑中,得到蓮子心生物堿樣品溶液; 4)將步驟2)兩相溶劑中的一相注入逆流色譜儀分離柱內(nèi)作為固定相,將步驟3)所得的蓮子心生物堿粗品溶液注入逆流色譜儀的進(jìn)樣環(huán)中,開啟逆流色譜儀,注入兩相溶劑中的另一相作移動相,蓮子心生物堿便在逆流色譜儀內(nèi)進(jìn)行連續(xù)的分配,通過在線檢測器的檢測,收集、合并流出物,分別得到純化的蓮心堿、異蓮心堿和甲基蓮心堿。
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摘要
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本發(fā)明公開的從蓮子心中分離蓮心堿、異蓮心堿和甲基蓮心堿的方法,采用的是逆流色譜方法,用于分離的溶劑可為正構(gòu)烷烴、鹵代烴、脂肪醇、脂肪酮、脂肪酯、醚類或水中的兩種或兩種以上的混合物,該方法能直接分離大量粗提樣品或合成混合物,具有能保證較高的峰型分辨度,分離量大、樣品無損失、回收率高、分離環(huán)境緩和,節(jié)約溶劑的特點(diǎn)。適用于用各種型號的逆流色譜儀對各種途徑獲得的粗品提純、分離制備蓮心堿、異蓮心堿、甲基蓮心堿單體,分離結(jié)果純度可達(dá)到95%以上。
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國際公布
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