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(S)-6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氫異喹啉-3-羧酸的制備方法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 上海醫(yī)藥工業(yè)研究院/郭曄堃;鐘靜芬;時惠麟
公開(公告)號 CN1275944C  
公開(公告)日 2006.09.20  
申請(專利)號 CN200410017836.9  
申請日期 2004.04.22  
專利名稱 (S)-6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氫異喹啉-3-羧酸的制備方法  
主分類號 C07D217/26(2006.01)I  
分類號 C07D217/26(2006.01)I  
分案原申請?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(專利權(quán))人 上海醫(yī)藥工業(yè)研究院  
發(fā)明(設(shè)計)人 郭曄堃;鐘靜芬;時惠麟  
地址 200040上海市北京西路1320號  
頒證日  
國際申請  
進(jìn)入國家日期  
專利代理機(jī)構(gòu) 中原信達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司  
代理人 羅大忱  
國省代碼 上海;31  
主權(quán)項 一種(S)-6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氫異喹啉-3-羧酸的制備方法,其特征在于,包括如下步驟: (1)將酸加入含有(±)6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氫異喹啉-3-羧酸或其衍生物的堿性物質(zhì)水溶液,使溶液的pH=4~6.5,獲得白色結(jié)晶性固體; (2)將懸浮于有機(jī)溶液中的步驟(1)的白色結(jié)晶性固體與溶解于有機(jī)溶劑中的拆分劑進(jìn)行反應(yīng),收集固體析出物; 所說的拆分劑包括(1R)-10-樟腦磺酸、(1S)-10-樟腦磺酸、(S)-扁酸或(R)-扁桃酸等中的一種; (3)在溫度為-20℃~100℃的條件下,將堿性物質(zhì)滴入含有步驟(2)的反應(yīng)產(chǎn)物的有機(jī)溶劑,收集白色固體析出物,即為目標(biāo)產(chǎn)物:(S)-6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氫異喹啉酸。  
摘要 本發(fā)明公開了一種(S)-6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氫異喹啉-3-羧酸的制備方法。本發(fā)明以外消旋6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氫異喹啉酸-3-羧酸或其衍生物為原料,以(1R)-10-樟腦磺酸、(1S)-10-樟腦磺酸、(S)-扁桃酸或(R)-扁桃酸為拆分劑,利用(S)-6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氫異喹啉-3-羧酸或其衍生物與其(R)構(gòu)型光學(xué)對映體與上述拆分劑所成鹽的溶解度在溶劑中的差異,得到純的(S)-6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氫異喹啉-3-羧酸及其衍生物與拆分劑的鹽。本發(fā)明對設(shè)備及反應(yīng)條件的要求相對較低,適合大規(guī)模的生產(chǎn)。所用的方法僅涉及常用的原材料及試劑,所得產(chǎn)品的成本相對較低。  
國際公布  
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