| 公開(公告)號 | CN1834096A |
| 公開(公告)日 | 2006.09.20 |
| 申請(專利)號 | CN200610013485.3 |
| 申請日期 | 2006.04.19 |
| 專利名稱 | 從苦豆子中制備槐定堿、氧化槐定堿及其鹽類的方法 |
| 主分類號 | C07D455/00(2006.01)I |
| 分類號 | C07D455/00(2006.01)I;A61K31/4375(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院放射醫(yī)學(xué)研究所 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人 | 劉培勛;洪 閣;周則衛(wèi);高 靜;胡 璧;李松年;徐文清;劉正明;沈 秀 |
| 地址 | 300192天津市南開區(qū)白堤路238號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 |
| 代理人 | 陸 藝 |
| 國省代碼 | 天津;12 |
| 主權(quán)項 | 一種從苦豆子中制備槐定堿的方法，其特征是包括如下步驟： 1)取苦豆子果期地上部分，粉碎過篩，將藥材粗粉10Kg裝入滲漉器，用蒸餾水浸泡8-16小時后開始滲漉，收集相當(dāng)于藥材粗粉重量8-15倍的滲漉液，棄去； 2)將滲漉后的藥渣，加入pH為3-4的磁化水，浸泡8-16小時后開始滲漉，收集相當(dāng)于藥渣重量8-15倍的滲漉液； 3)在所述滲漉液中加入100-200mg/L明膠水溶液至無沉淀析出為止，靜置12-24小時，離心，取上清液； 4)將所述上清液通過已處理好的陽離子交換樹脂，至陽離子交換樹脂飽和為止，用水淋洗陽離子交換樹脂，至流出液無色為止； 5)將淋洗過的陽離子交換樹脂，傾入一容器中，調(diào)pH為9-13，堿化后的陽離子交換樹脂，放入回流提取器中，用1，2-二氯乙烷或氯乙烷或二氯甲烷或氯仿或四氯化碳或苯或甲苯或二甲苯提取至無生物堿反應(yīng)為止； 6)收集提取液，減壓濃縮，得濃縮液； 7)將所述濃縮液溶解于水，加入0.5-1.5倍體積的正丁醇萃取1-4次，加入0.5-1.5倍體積的乙酸乙酯萃取至無生物堿反應(yīng)，分出水相，用氯仿萃取，至無生物堿反應(yīng)； 8)收集氯仿萃取液，加入干燥劑脫水，回收氯仿，得總生物堿； 9)總生物堿用8-10倍質(zhì)量的石油醚回流提取，減壓回收石油醚至原體積的1/10-1/15，石油醚溶液放置，析出槐定堿結(jié)晶。 |
| 摘要 | 本發(fā)明公開了從苦豆子中制備槐定堿、氧化槐定堿及其鹽類的方法，從苦豆子中制備槐定堿的方法，包括步驟：1)取苦豆子果期地上部分，粉碎，滲漉，棄滲漉液；2)將滲漉后的藥渣，加磁化水，滲漉，收集滲漉液；3)加明膠水溶液，靜置，離心，取上清液；4)將上清液通過陽離子交換樹脂；5)將淋洗過的陽離子交換樹脂傾入一容器中，用1，2-二氯乙烷提取；6)收集提取液；7)加入正丁醇萃取，分出水相，用氯仿萃��；8)收集萃取液，干燥劑脫水；9)用石油醚回流提取，回收石油醚，析出槐定堿結(jié)晶，本發(fā)明制備工藝簡單，省時，成本低，所加入的試劑毒性低，對環(huán)境污染小，工藝適宜工業(yè)化生產(chǎn)，產(chǎn)品可以滿足作為醫(yī)藥原料的需求。 |
| 國際公布 |
